儀器分析總結(jié)報告(1)
儀器分析實訓總結(jié)報告
第七小組
組員:王馨尉吳瑜婷吳恩寧
通過這次實訓,使我們工業(yè)分析專業(yè)的學生具有運用所學理論知識來分析問題和解決問題的能力,全面、系統(tǒng)地鞏固和提高在校期間所學到的基礎(chǔ)知識和專業(yè)知識。通過對多種環(huán)節(jié)、多個內(nèi)容的操作和訓練,讓學生了解儀器的使用及其運作流程和環(huán)節(jié),掌握儀器實務綜合技能。
這次的實訓讓我們學到了很多東西,在實踐能力上有了一定的提高。此外,在實訓期間我們學會了如何把所學的知識在應用在實踐中,讓實踐與理論相結(jié)合,真正做到學以致用。這次實訓對于我們以后學習、找工作真是受益菲淺。相信這些寶貴的經(jīng)驗會成為我今后成功的重要的基石。
例如分光光度計的使用T6紫外分光光度計操作說明儀器準備
儀器檢查樣品池是否有擋光物或比色皿,若有取出,關(guān)閉樣品池蓋電源開關(guān)處于”0”狀態(tài)連接電源線
打開儀器電源開關(guān)。儀器進入初始狀態(tài),等待至儀器顯示光度測量。功能擴展,系統(tǒng)應用界面光譜掃描
光度測量。選擇測光方式(abs)試樣池(2)設(shè)定波長。校零,測量注意事項
儀器自檢時切勿對儀器進行其他操作
比色皿溶液不宜過滿,若樣品池有溶液滴入請迅速用紙檫干切勿將試劑灑在儀器的外殼上,若撒上立即用紙檫干保持桌面整潔有序
按鍵操作時用力適度,不宜用力過猛或連續(xù)操作若按鍵按下設(shè)反應需稍后,不宜過急操作T22S操作規(guī)程
1..打開試樣室,檢查樣品室是否有遮擋物,開機預熱20min.2.調(diào)節(jié)波長按鈕,調(diào)至所需波長,調(diào)模式為“T”。3.打開試樣室,調(diào)節(jié)“0%”,使顯示器設(shè)為0.0%。步。
4.將所需裝置的溶液潤洗潔凈的比色皿,用濾紙吸干比色皿外壁水珠,用擦鏡紙擦亮透光面,將盛參比溶液的比色皿置于試樣架第一個(最外)盛試樣的比色皿按順序放入試樣池,蓋上試樣室蓋。
5將參比溶液推入光路,調(diào)100%便顯示100%,若不為100%再重置一次。6.重復③⑤使示數(shù)穩(wěn)定。
7.選擇模式為“A”使示數(shù)為0.000,若不是,按100%,將試樣推入光路測定。
8.若換波長②③⑦
作為一名大二學生,經(jīng)過一年多的學習對專業(yè)知識也有了一定的認識和理解。一直都是忙于理論知識的學習,而經(jīng)過這次實訓,讓我明白了儀器使用的流程,同時要由團隊來分工合作,確保每一個環(huán)節(jié)無誤,利用現(xiàn)代化技術(shù)在保證質(zhì)量的基礎(chǔ)上提高效率,這樣才會有精確的數(shù)據(jù),增強感性認識,并從中進一步了解、鞏固與深化已經(jīng)學過的理論知識,了解運作方式,將我們所學到的專業(yè)知識和具體實踐相結(jié)合,以提高我們的專業(yè)綜合素質(zhì)和能力。
在實訓的過程中我們感受最深有以下幾點:
其一、實訓是讓每個同學檢驗自己的綜合能力。要想做好任何事,除了自己平時要有一定的功底外,我們還需要一定的實踐動手能力,操作能力,因此,每個同學都應該多在實踐中提高自己的能力。
其二、此次實訓,我深深體會到了積累知識的重要性。俗話說:“要想為事業(yè)多添一把火,自己就得多添一捆材”。在這個競爭如此激烈的社會中,只有努力充實自己才能夠站得住不被淘汰。
其三、實訓是讓每個同學確定自己的未來方向。以前缺乏實踐,無法認識社會企業(yè)的需求,因此,對自己的未來也十分迷茫,但通過這次實訓我們體會到了我們這一行的艱辛和干這一行所需要必備怎樣的能力,只有我們確定了自己未來的方向、定下目標才能給自己定位,并努力提升自己來讓自己適任職位。
“千里之行,始于足下”,這是一個短暫而又充實的實訓,我認為對我走向社會起到了一個橋梁的作用,過渡的作用,是人生的一段重要的經(jīng)歷,也是一個重要步驟,對將來走上工作崗位也有著很大幫助。
離我們步入社會也沒多久時間了,不管面臨的是繼續(xù)深造,還是就業(yè)的壓力,我想我們都應該充分利用好這一段時間,充實、完善自我。
我們的組非常的認真負責,在實訓期間,我們一起準備,一起聽做實驗,一起討論問題,在我們遇到難題的時候總是想辦法一起解決,做好自己的工作,我們一起度過了非常難忘的實訓,留下了非常美好的回憶。不管是我們一起準備討論,還是一起聽課評價,一起討論各自帶的班級,一起在休息時的歡聲笑語等,這些都讓人感覺我們真的是一個溫馨團結(jié)的集體
我們的指導老師是羅老師,班主任是刁銀軍老師,羅老師對人很熱心,對于我們的教學總是給我們很認真的指導,并將他的一些教學經(jīng)驗傳授給我們;刁老師將班主任工作的方法、管理班級的方法、經(jīng)驗都很詳細傳授給我們,老師們都很熱情負責,對我們的工作也很配合,生活上給予關(guān)心,工作上給予指導,我們的成長與進步離不開老師們的幫助,在此特別要感謝老師們,祝愿老師能夠工作順利,事事如意。!
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通用或最新原子吸收分光光度計的功能和性能比較摘要:簡要介紹原子吸收分光光度計相關(guān)知識,并記錄原子吸收分光光度計的發(fā)展。關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度計、光源、原子化系統(tǒng)、單色器前言隨著科學技術(shù)的發(fā)展,特別是材料科學、生命科學、空間技術(shù)的大發(fā)展,對不透明物質(zhì)中金屬元素的分析越來越多,所以原子吸收分光光度計(AAS)儀器的應用越來越廣泛;許多食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素能引起致癌,對人類生活、生存、發(fā)展的威脅越來越大;而這些微量重金屬元素的分析,目前也是主要依靠AAS。因此,AAS儀器及應用的發(fā)展非常迅猛,值得廣大科技工作者重視。原子分光光度計的結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成光源一般采用空心陰極燈、無極放電燈,作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性好常見的原子化器有火焰原子化器和石墨爐原子化器火焰原子化器由噴霧器、預混合室、燃燒器3部分組成其特點是操作簡便、測量重復性好石墨爐原子化器是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高
溫實現(xiàn)原子化的系統(tǒng),其中管式石墨爐是最常用的原子化器。原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化4個步驟。特點為原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率達100%;靈敏度高,其檢測限達10-6~10-14;試樣用量少,適合難熔元素的測定分光系統(tǒng)(單色器)由凹面反射鏡,狹縫或色散元件組成。色散元件為棱鏡或衍射光柵檢測系統(tǒng)由檢測器(光電倍增管)放大器,對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成。原子分光光度計的發(fā)展階段大致可分為3代第1代:單火焰原子吸收分光光度計,如日立的Z500北京東西分析儀器有限公司早期的單火焰型等第2代:火焰原子吸收分光光度計+外置石墨爐,如普析的TAS990等其設(shè)計目的是為了彌補火焰吸收光譜儀靈敏度不夠的缺陷第3代:一體化的火焰+內(nèi)置石墨爐原子吸收分光光度計,這也當今的主流產(chǎn)品,如島津公司的AA6800PE公司的AA800北京東西分析儀器有限公司AA7000系列等。連續(xù)光源的AAS儀器⑴、連續(xù)光源的AAS儀器問世常規(guī)的AAS大多采用能夠發(fā)射元素分析譜線的空心陰極燈做光源,因此稱為線光源AAS。但是,線光源AAS不能對多個元素同時進行分析檢測,并且,因為無法提供分析譜線的輪廓信息以及其側(cè)翼的光譜背景
信息,同時背景都較大,因此,線光源AAS必須配置專門的背景校正器。這些缺陷都限制了原子吸收光譜的應用范圍。近幾年來,隨著高光譜分辨能力的中階梯光柵光譜儀技術(shù)和具有多通道檢測能力的半導體圖像傳感器技術(shù)的日趨成熟,使用連續(xù)光源做原子吸收分光光度計(CS-AAS)的光源已經(jīng)成為可能;并且它有可能成為未來AAS儀器的發(fā)展方向。德國Jena公司最近剛推出的CS-AAS(ContrAA),是對AAS的重大突破、是AAS的最新進展之一;常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計(LS-AAS),一個燈只能作一個元素。而CS-AAS,采用交叉色散系統(tǒng)和CMOS圖像傳感器的形式,不需要移動光路中的任何部件,可以同時檢測從As193.76nm到Cs852.11nm之間的多條任意分析譜線,具有同時多元素定性、定量分析能力;檢出限和精密度達到或超過線光源AAS的水平,從而使AAS儀器發(fā)展到一個新的水平。德國耶拿公司的ContrAA連續(xù)光源原子。吸收分光光度計(CS-AAS)對部分元素檢出限與銳線光源原子吸收分光光度計(LS-AAS)檢出限的比對見ContrAA采用高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源,該高聚焦短弧氙燈是一個氣體放電光源,燈內(nèi)充有高壓氙氣,在高頻高壓電壓的激發(fā)下形成弧光放電,輻射出從紫外到近紅外的強連續(xù)光譜。能量比一般氙燈大許多,電極距離<1mm,發(fā)光點只有200μm,發(fā)光點溫度10000KT。這樣的設(shè)計,使儀器提供的光譜信息非常豐富,改善了分析結(jié)果準確性和測量精度。其在啟動后即能很快達到接近最大光輸出,這是該原子吸收光譜儀不需要通過燈預熱來防止產(chǎn)生漂移的主要原因。多元素順序測定時,可測量元素周期表中60余個金屬元素,并可以測量放射性元素,為研究原子
光譜的機理提供了分析手段。過去,連續(xù)光源一直難以在原子吸收光譜儀上得到應用,主要原因在于連續(xù)光源須在每一個分析波長處與空心陰極燈有同樣的光輻射強度和穩(wěn)定性,這一技術(shù)對于儀器的分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)有著極高的要求。原子吸收譜線的寬度約為0.00Xnm,耶拿公司的ContrAA采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器解決了0.003nm帶寬的問題,使連續(xù)光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。連續(xù)光源AAS的主要突破點是:①、采用300W高聚焦短弧氙燈作連續(xù)光源,波長覆蓋了原子吸收全部波長范圍。分析結(jié)果準確、測量精度高。②、突破了中階梯光柵的應用技術(shù),解決了儀器的窄光譜帶寬問題。③、成功的解決了高靈敏度CCD檢測器的應用技術(shù)難關(guān),與中階梯光柵結(jié)合,使分辨率達到0.002nm。④、具有優(yōu)異的背景校正功能石墨爐橫向加熱技術(shù)的攻關(guān)成果世界上第一臺成熟的橫向加熱石墨爐AAS商品儀器,是美國的PE公司于1990年推出的。目前日趨成熟。世界上已有5家公司(PE、Jena、Aurora、普析通用、GBC)能生產(chǎn)橫向加熱石墨爐AAS。橫向加熱石墨爐具有縱向加熱石墨爐無可比擬的八大優(yōu)點;①、對復雜基體的真實樣品的痕量和超痕量分析特別適合(抗干擾性好);②、橫向加熱石墨管,使得沿光束方向的石墨管溫度嚴格均勻一致;
③、可顯著地降低基體效應和消除記憶效應;④、可消除常見的峰拖尾;⑤、可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失和⑦、可降低對爐體的要求,延長其壽命(因為溫度低);⑧、溫度梯度。M向中心和兩端溫度差150℃;縱向差500℃橫向加熱石墨爐的八大優(yōu)點中,最關(guān)鍵的是石墨管內(nèi)溫度均勻。、原子分光光度計的單色器(一)單光束原子吸收分光光度計
結(jié)構(gòu)簡單、價廉;但易受光源強度變化影響,燈預熱時間長,分析速度慢。
(二)雙光束原子分光光度計一束光通過火焰,一束光不通過火焰,直接經(jīng)單色器此類儀器可消除光源強度變化及檢測器靈敏度變動影響。(三)雙波道或多波道原子分光光度計使用兩種或多種空心陰極燈,使光輻射同時通過原子蒸氣而被吸收,然后再分別引到不同分光和檢測系統(tǒng),測定各元素的吸光度值。此類儀器準確度高,可采用內(nèi)標法,并可同時測定兩種以上元素。但裝置復雜,儀器價格昂貴。
總結(jié)我們組討論通用或最新原子吸收分光光度計的功能和性能比較,原子分光光度計的結(jié)構(gòu)、原子分光光度計的發(fā)展階段、連續(xù)光源的AAS儀器、石墨爐橫向加熱技術(shù)的攻關(guān)成果、原子分光光度計的單色器等方面進行闡述。參考文獻1.中國衛(wèi)生工程學201*年7月第6卷第3期汪向東2.中國科學院上海生物工程研究中心上海201*33第1期~第3期3.北京瑞利分析儀器公司刊特約記者何存興4.淺談原子吸收分光光度計彭楊5.連續(xù)光源原子吸收光譜儀-劃時代的技術(shù)革命,巖礦測試汪素萍6.原子吸收分光光度計儀器及其應用李昌厚
學習研討活動組員個人評分表
環(huán)境科學093班第_3_學習小組組長張雪芳
組員姓名:___張雪芳學號:_201*016159成績:____9_____
組員姓名:____楊霓學號:__201*016158__成績:____9_____
組員姓名:____王杰__學號:__201*016142_成績:__9____
組員姓名:徐俊傲學號:__201*016139_成績:_9___
組長簽名:張雪芳時間:10月24日
評定標準:
組員搜集資料豐富、完整;對資料的歸納能力、觀點的表達、論述能力強;團結(jié)協(xié)作精神好,能主動與其他成員一起工作完成總結(jié)報告和PPT的制作,80-100分;
組員搜集資料比較完整;對資料的歸納能力、觀點的表達、論述能力一般;團結(jié)協(xié)作精神一般,在組長要求下能與其他成員一起工作完成總結(jié)報告和PPT的制作,60-79分;
組員搜集資料不十分完整;對資料的歸納能力、觀點的表達、論述能力較差;團結(jié)協(xié)作精神較差,沒有主動與其他成員一起工作完成總結(jié)報告和PPT的制作,0-59分。
學習研討活動分組整體評分表
班第_研討小組
評分項目評分標準資料數(shù)量豐富、質(zhì)量很高、格式規(guī)范,獲25-22分資料數(shù)量較為豐富、質(zhì)量較高、格式規(guī)范,獲21-18分資料成績資料數(shù)量符合要求、質(zhì)量較好、格式較規(guī)范,獲17-15分(25分)資料數(shù)量較少、質(zhì)量不高、格式不甚規(guī)范,獲14-10分資料數(shù)量少、質(zhì)量差、格式不規(guī)范,獲9-0分對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括非常全面、分析非常詳實,最終結(jié)論非常明確、論證非常充分,格式非常規(guī)范,獲40-36分對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括全面、分析詳實,最終結(jié)論明確、論證充分,格式規(guī)范,獲35-30分總結(jié)報告對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括較為全面、分析較為詳撰寫成績實,最終結(jié)論較為明確、論證較為充分,格式較為規(guī)范,獲29-24分(40分)對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括不甚全面、分析不甚詳實,最終結(jié)論不甚明確、論證不甚充分,格式不甚規(guī)范,獲23-16分對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括不全面、分析不詳實,最終結(jié)論不明確、論證不充分,格式不規(guī)范,獲15-0分語言清晰流暢,觀點明確、分析合理,答問敏捷、扼要、合理,發(fā)言及答問中組員分工明確、配合默契,基本上在規(guī)定時間內(nèi)完成發(fā)言及答問,獲30-24分PPT制作語言較為清晰流暢,觀點較為明確、分析較為合理,答問較為敏捷、扼要、和匯報成合理,發(fā)言及答問中組員分工較為明確、配合較為默契,基本上在規(guī)定時間績(30分)內(nèi)完成發(fā)言及答問,獲23-18分分數(shù)語言不清晰流暢,觀點不明確、分析不合理,答問不敏捷、扼要、合理,發(fā)言及答問中組員分工不明確、配合不默契,未在規(guī)定時間內(nèi)完成發(fā)言及答問,獲17-0分制作清晰、填寫完整,匯編材料齊全,提交及時,獲5-4分書面材料匯編成績(5分)制作較為清晰、填寫較為完整,匯編材料較為齊全,提交較為及時,獲3-2分制作不清晰、填寫不完整,匯編材料不齊全,提交不及時,獲1-0分學習研討活動學習分組整體評價總分
指導老師簽名:時間:
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