葡萄酒出廠(chǎng)檢驗(yàn)原始記錄

****************公司

檢驗(yàn)報(bào)告單(葡萄酒)

產(chǎn)品名稱(chēng)：型號(hào)規(guī)格：報(bào)告單號(hào)：抽樣基數(shù)：樣品數(shù)量：生產(chǎn)日期：201*.檢驗(yàn)依據(jù)：GB15037-201*檢驗(yàn)性質(zhì)：出廠(chǎng)檢驗(yàn)檢驗(yàn)日期：201*.

檢驗(yàn)項(xiàng)目：感官、酒精度、凈含量、總糖、揮發(fā)酸、總二氧化硫、干浸出物

檢驗(yàn)項(xiàng)目色澤澄清程度標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果單項(xiàng)判定感官香氣滋味典型性總糖(以葡萄計(jì))(g/L)揮發(fā)酸(以乙酸計(jì))(g/L)總二氧化硫(mg/L)干浸出物(g/L)凈含量酒精度%(vol)結(jié)論意見(jiàn)：批準(zhǔn)：化驗(yàn)員：

注:根據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)增加檢驗(yàn)項(xiàng)目********************公司

測(cè)試原始記錄(葡萄酒)

產(chǎn)品名稱(chēng)：型號(hào)規(guī)格：抽樣單號(hào)：抽樣基數(shù)：樣品數(shù)量：生產(chǎn)日期：201*.檢驗(yàn)依據(jù)：GB/T15038-201*檢驗(yàn)性質(zhì)：出廠(chǎng)檢驗(yàn)檢驗(yàn)日期：201*.儀器設(shè)備：無(wú)菌室、顯微鏡、微生物培養(yǎng)箱、高壓滅菌鍋、電子天平序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目色澤實(shí)測(cè)1感官澄清程度香氣滋味典型性21凈含量(mL)酒精度%(vol)總糖(g/L)2345678910計(jì)算結(jié)果/換算20℃得:1#2#平均值報(bào)出值345樣液溫度:計(jì)算公式:酒精計(jì)讀數(shù):1#2#F取樣量V1:定容體積V2:消耗體積V:反滴取稀釋液體積V3:G:)計(jì)算公式:總二氧化硫(mg/L)揮發(fā)酸(以乙酸計(jì))(g/L)C×(V-V0)×32X=×100020C:取樣體積V1:20.0mL試樣消耗堿液體積V:1#2#空白液消耗堿液體積V0:游離二氧化硫含量:C:mol/L;取樣體積V1:10.0mL試樣消耗堿液體積V1:1#2#6計(jì)算公式:C×V1×60X=V1#2#7計(jì)算公式:干浸出物(g/L)試驗(yàn)：校核：

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葡萄酒出廠(chǎng)檢驗(yàn)方法

一、感官檢查與評(píng)定

1、外觀

在適宜光線(xiàn)（非直射陽(yáng)光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，舉杯齊眉，用眼觀察杯中酒的色澤、透明度與澄清程度，有無(wú)沉淀及懸浮物；起泡和加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情況，作好詳細(xì)記錄。2、香氣

先在靜止?fàn)顟B(tài)下多次用鼻嗅香，然后將酒杯捧握手掌之中，使酒微微加溫，并搖動(dòng)酒杯，使杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，分辨果香、酒香或有否其他異香，寫(xiě)出評(píng)語(yǔ)。3、滋味

喝入少量樣品于口中，盡量均勻分布于味覺(jué)區(qū)，仔細(xì)品嘗，有了明確印象后咽下，再體會(huì)口感后味，記錄口感特征。4、典型性

根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點(diǎn)綜合分析，評(píng)定其類(lèi)型、風(fēng)格及典型性的強(qiáng)弱程度，寫(xiě)出結(jié)論意見(jiàn)（或評(píng)分）。二、酒精度1、密度瓶法（1）、原理

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測(cè)定餾出液的密度。根據(jù)餾出液（酒精水溶液）的密度，查附錄A（規(guī)范性附錄），求得20℃時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)，％（體積分?jǐn)?shù)），即酒精度。（2）、儀器1）、分析天平：感量0.0001g。2）、全玻璃蒸餾器：500mL。3）、高精度恒溫水�。�20.0±0.1℃。4）、附溫度計(jì)密度瓶：25或50mL。（3）、試樣的制備

用一潔凈、干燥的100mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL樣品（液溫20℃）于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。開(kāi)啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于20℃水浴中保溫30min，補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。（4）、分析步驟1）、蒸餾水質(zhì)量的測(cè)定a)將密度瓶洗凈并干燥，帶溫度計(jì)和側(cè)孔罩稱(chēng)量。重復(fù)干燥和稱(chēng)量，直至

恒重（m）。

b)取下溫度計(jì)，將煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿(mǎn)恒量的密度瓶，插上溫度計(jì)，瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入20.0±0.1℃的恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃，并保持10min不變后，用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體，使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平，立即蓋好側(cè)孔罩，取出密度瓶，用濾紙擦干瓶壁上的水，立即稱(chēng)量（m1）。2）、試樣質(zhì)量的測(cè)量

將密度瓶中的水倒出，洗凈并使之干燥，然后裝滿(mǎn)按試樣的制備中制備的試樣，按分析步驟b）同樣操作，稱(chēng)量（m2）。（5）、結(jié)果計(jì)算：

ρ2020=m2-m+Am1-m+A×ρ0………………………………………(1)

A=ρa(bǔ)×m1-m997.0………………………………………………（2）

2020式中：ρ試樣餾出液在20℃時(shí)的密度，g／L；

m密度瓶的質(zhì)量，g；

m120℃時(shí)密度瓶與充滿(mǎn)密度瓶蒸餾水的總質(zhì)量，g；m220℃時(shí)密度瓶與充滿(mǎn)密度瓶試樣餾出液的總質(zhì)量，g；ρ020℃時(shí)蒸餾水的密度（998.20g／L）；A空氣浮力校正值；

ρa(bǔ)干燥空氣在20℃、1013.25hPa時(shí)的密度值（≈1.2g／L）；997.0在20℃時(shí)蒸餾水與干燥空氣密度值之差，g／L。根據(jù)試樣餾出液的密度，查附錄A（規(guī)范性附錄），求得酒精度。

2020所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。

（6）、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均

值的1％。2、酒精計(jì)法（1）、原理

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計(jì)法測(cè)得酒精體積百分?jǐn)?shù)示值，按附錄B(規(guī)范性附錄)加以溫度校正，求得20℃時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)，即酒精度。（2）、儀器1）、酒精計(jì)（分度值為0.1度）。2）、全玻璃蒸餾器：1000mL。（3）、試樣的制備

用一潔凈、干燥的500mL容量瓶準(zhǔn)確量取500mL（具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì)的要求增減）樣品（液溫20℃）于1000mL蒸餾瓶中，以下操作同密度瓶法（3）的步驟。（4）、分析步驟

將按密度瓶法（3）的步驟制得的試樣倒入潔凈、干燥的500mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待其中氣泡消失后，放入洗凈、干燥的酒精計(jì)，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡5min，水平觀測(cè)，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測(cè)得的酒精計(jì)示值和溫度，查附錄B，換算成20℃時(shí)酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。（5）、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1％。

三、總糖（以葡萄糖計(jì)、直接滴定法）

1、原理

利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無(wú)色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。2、試劑和材料

2.1鹽酸溶液（1＋1）。

2.2氫氧化鈉溶液：200g／L。2.3標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液2.5g／L：精確稱(chēng)取2.5g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g）在105～110℃烘箱內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mL。

2.4次甲基藍(lán)指示液10g／L：稱(chēng)取1.0g次甲基藍(lán)，溶解于水中，稀釋至100mL。

2.5費(fèi)林溶液

a)配制：按GB/T603配制。

b)標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將消失呈紅色時(shí)，加2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。c)正式試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比預(yù)備試驗(yàn)少1mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，并保持2min，加2滴次甲基藍(lán)指示液，在沸騰狀態(tài)下于1min內(nèi)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。d）計(jì)算

F=m1000×V…………………………（3）

式中：F費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；

m稱(chēng)取葡萄糖的質(zhì)量，g；

V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。3、試樣的制備

3.1測(cè)總糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含總糖量為0.2～0.4g，加5mL鹽酸溶液（1＋1）.加水至20mL，搖勻。于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷卻。用200g／L氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20℃，加水定容至刻度（V2）。

3.2測(cè)還原糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含還原糖量為0.2～0.4g，加水定容至刻度。4、分析步驟

以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，按2.5b同樣操作，記錄消耗試樣的體積（V3），結(jié)果按式（4）計(jì)算。

測(cè)定干葡萄酒樣品按2.5b操作時(shí)，正式滴定需用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。結(jié)果按式（5）計(jì)算。5、結(jié)果計(jì)算

X=F(V1/V2)×V3F-G×V(V1/V2)×V3×1000…………………………（4）…………………………（5）

X=×1000式中：X總糖或還原糖的含量，g／L；

F費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；V1吸取的樣品體積，mL；

V2樣品稀釋后或水解定容的體積，mL；V3消耗試樣的體積，mL；

G葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，g／mL；V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。6、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2％。

四、干浸出物

1原理

用密度瓶法測(cè)定樣品或蒸出酒精后的樣品的密度，然后用其密度值查附錄C（規(guī)范性附錄），求得總浸出物的含量。再?gòu)闹袦p去總糖的含量，即得干浸出物的含量。2儀器

2.1瓷蒸發(fā)皿：200mL。

2.2高精度恒溫水�。�20.0±0.1℃。2.3附溫度計(jì)密度瓶：25或50mL。3試樣的制備

用100mL容量瓶量取100mL樣品（20℃），倒入200mL瓷蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至約為原體積的1／3取下，冷卻后，將殘液小心地移入原容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。

也可使用密度瓶法測(cè)定酒精中蒸出酒精后的殘液，在20℃時(shí)以水定容至100mL。4分析步驟

方法一：取上述3試樣的制備中制取的試樣，按密度瓶法測(cè)定酒精分析步驟同樣操作，并按密度瓶法測(cè)定酒精的密度計(jì)算公式計(jì)算出脫醇樣品20℃時(shí)的密度ρ1。以ρ1×1.0018的值，查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。

方法二：直接取未經(jīng)處理的樣品，按密度瓶法測(cè)定酒精分析步驟同樣操作，并按密度瓶法測(cè)定酒精的密度計(jì)算公式計(jì)算出該樣品20℃時(shí)的密度ρB。按下式計(jì)算出脫醇樣品20℃時(shí)的密度ρ2，以ρ2查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。

ρ2＝1.00180(ρB-ρ)+1000……………………(7)

式中：ρ2脫醇樣品20℃時(shí)密度，g／L；

ρB含醇樣品20℃時(shí)密度，g／L；

ρ與含醇樣品含有同樣酒精度的酒精水溶液在20℃時(shí)的密度〔該值可用密度瓶法測(cè)定酒精方法測(cè)出的酒精密度帶入，也可用氣相色譜法測(cè)定酒精或酒精計(jì)法測(cè)定酒精方法中測(cè)出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入〕，g／L。

1.0018020℃時(shí)密度瓶體積的修正系數(shù)。

5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2％。

五、滴定酸

1電位滴定法1.1原理

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用酸度計(jì)或電位滴定計(jì)指示溶液的pH，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液到pH8.2為終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算試樣的滴定酸，結(jié)果以酒石酸表示。1.2試劑和材料

1.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。

1.2.2酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。1.3儀器

1.3.1pH計(jì)（酸度計(jì)）：精度0.01pH，附電磁攪拌器。1.4分析步驟

1.4.1按使用說(shuō)明書(shū)校正儀器。1.4.2樣品測(cè)定

吸取10.00mL樣品于100mL燒杯中，加50mL水，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開(kāi)始攪拌，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開(kāi)始時(shí)滴定速度可稍快，當(dāng)樣液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。1.5結(jié)果計(jì)算

X=c×(V1-V0)×0.075V2×1000………………………………（8）

式中：X樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計(jì)），g／L；

c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；

V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V1樣品滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2吸取樣品的體積，mL；

0.075與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜木剖�酸的質(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。1.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的3％。2指示劑法2.1原理

利用酸堿滴定原理，以酚酞作指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)堿的用量計(jì)算總酸含量，以試樣所含酒石酸表示。2.2試劑和材料

同1.2。2.3分析步驟

取20℃的樣品2～5mL（取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減），置于250mL三角瓶中，加入中性蒸餾水50mL，同時(shí)加入2滴的酚酞指示液，搖勻后，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，并保持30s內(nèi)不變色，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。2.4結(jié)果計(jì)算

同1.5。2.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5％。

六、揮發(fā)酸

1方法提要

以蒸餾的方式蒸出樣品中的低沸點(diǎn)酸類(lèi)即揮發(fā)酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，再測(cè)定游離二氧化硫和結(jié)合二氧化硫，通過(guò)計(jì)算與修正，得出樣品中揮發(fā)酸的含量。2試劑與溶液

2.1酒石酸溶液20％。

2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。

2.3酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。2.4鹽酸溶液：將濃鹽酸用蒸餾水稀釋4倍。2.5碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)=0.005mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。

2.6碘化鉀晶體。

2.7淀粉指示液,5g/L：稱(chēng)取5g淀粉溶于500mL蒸餾水中，加熱至沸，并持續(xù)攪拌10min。再加入200g氯化鈉，冷卻后定容至1000mL。

2.8硼酸鈉飽和溶液：稱(chēng)取5g硼酸鈉（Na2B4O710H2O）溶于100mL熱水中，冷卻備用。3分析步驟

3.1實(shí)測(cè)揮發(fā)酸：安裝好蒸餾裝置。吸取適量20℃樣品（V）和酒石酸溶液在該裝置上進(jìn)行蒸餾，收集100mL餾出物。將餾出物加熱至沸，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不變色即為終點(diǎn)，記下耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。

3.2測(cè)定游離二氧化硫：于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和幾粒碘化鉀晶體，混勻后用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得出碘溶液消耗的體積（V2）。

3.3測(cè)定結(jié)合二氧化硫：在上述溶液中加入飽和硼酸鈉溶液，至溶液顯粉紅色，繼續(xù)用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈藍(lán)色，得到碘溶液消耗的體積（V3）。4結(jié)果計(jì)算

X1=c×V1×60.0V…………………………（9）

式中：X1樣品中實(shí)測(cè)揮發(fā)酸的含量（以乙酸計(jì)），g／L；

c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度，mol／L；V1消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

60.0與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量，g；

V取樣體積，mL。

若揮發(fā)酸含量接近或超過(guò)理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算：

若揮發(fā)酸含量接近或超過(guò)理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算：

X=X1-c2×V2×32×1.875V-c2×V3×32×0.9375V……………………（10）

式中：X樣品中真實(shí)揮發(fā)酸（以乙酸計(jì)）含量，g／L；

X1實(shí)測(cè)揮發(fā)酸含量，g／L；

C2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V取樣體積，mL；

V2測(cè)定游離二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V3測(cè)定結(jié)合二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

32與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2)=1.000mol／L］相當(dāng)?shù)亩�氧化硫的質(zhì)量，mg；

1.8751g游離二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g；0.93751g結(jié)合二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5％。

七、游離二氧化硫（直接碘量法）

1原理

利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑，淀粉作指示液，測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。2試劑和材料

a)硫酸溶液（1＋3）：取1體積濃硫酸緩慢注入3體積水中。

b)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1／2I2）=0.02mol／L：按GB/T601中配制與標(biāo)定，準(zhǔn)確稀釋5倍。

c)淀粉指示液10g／L：按GB/T603中配制，并加入40g氯化鈉。3分析步驟

吸取50.00mL20℃樣品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰塊，再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30s不變即為終點(diǎn)，記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。

以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。4結(jié)果計(jì)算

X=c×(V-V0)×3250×1000…………………………（13）

式中：X樣品中游離二氧化硫的含量，mg／L；

c碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

32與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（1／2I2）=1.00mol／L］相

當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜亩�氧化硫的質(zhì)量；

50取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。

八、總二氧化硫(直接碘量法)

1原理

在堿性條件下，結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來(lái)，然后再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量。2試劑和材料

a)氫氧化鈉溶液100g／L；

b)其他試劑與溶液同二氧化硫測(cè)定中2。3分析步驟

取25.00mL氫氧化鈉溶液于250mL碘量瓶中，再準(zhǔn)確吸取25.00mL20℃樣品，并以吸管尖插入氫氧化鈉溶液的方式，加入到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15min后，再加入少量碎冰塊、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，搖勻，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，30s內(nèi)不變即為終點(diǎn)，記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。

以水代替作品做空白試驗(yàn)，操作同上。4結(jié)果計(jì)算

X=c×(V-V0)×3225×1000…………………………（14）

式中：X樣品中總二氧化硫的含量，mg／L；

c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V測(cè)定樣品消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

32與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（1／2I2）=1.000mol／L］相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜亩�氧化硫的質(zhì)量；

25取樣體積，mL。

所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。

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