食品微生物和理化檢驗綜合實訓方案

食品微生物和理化檢驗綜合實訓

--調(diào)制豆奶的測定

08商檢3班

組長：組員：

一、綜合實訓的目的：

1．培養(yǎng)收集國家標準或行業(yè)標準、產(chǎn)品信息等的能力。2．培養(yǎng)規(guī)劃、設計、組建實驗室的能力。

3．培養(yǎng)獨立完成產(chǎn)品檢驗過程如抽樣、檢驗、出具檢驗報告等的能力。4．培養(yǎng)儀器的維護、藥品的保管等實驗室管理的能力。5.培養(yǎng)團體合作意識。二、綜合實訓要求：

通過了解相關檢驗知識，進行以下的訓練，以達到食品檢驗員崗位職業(yè)的要求。

1．資料檢索、信息收集。（時間：6月21日前）

選定某一種食品（植物蛋白飲料實驗室調(diào)制豆奶），查詢其相關的國家標準或行業(yè)標準如產(chǎn)品標準、原輔材料標準、包裝容器標準、檢驗方法標準。

2．實驗室管理（時間：6月21日前）

①根據(jù)出廠檢驗項目寫出實驗所需的儀器設備，包括儀器的型號、規(guī)格、廠家、等，列出儀器使用計劃。

②根據(jù)出廠檢驗項目寫出實驗所需藥品純度、數(shù)量，列出藥品使用計劃。③寫出試驗所需試劑的濃度、配制方法及配制過程應注意的事項。

④進行樣品采集，相關儀器設備、培養(yǎng)基的準備及試劑配制（時間：6月21日）3．按實驗操作步驟完成實驗過程并處理數(shù)據(jù)。（時間：6月22日~6月30日）豆奶的微生物和理化檢驗綜合實訓計劃序號檢驗項目檢驗標準計劃檢驗時間1感官GB16322QB/T2132-201*234可溶性固形物GB/T12143.1-19896/22總固形物商業(yè)無菌QB/T2132-201*6/236/22檢驗員GB/T4789.26-201*6/245蛋白質(zhì)QB/T2132-201*GB16322-201*GB/T5009.56/2667凈含量脂肪GB/T2300QB/T2132-201*羅紫-哥特里法6/266/22備注：1、飲料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證審查細則（201*版）2、項目檢驗標準要求含量不一致時，應選擇同時符合的含量要求4．撰寫檢驗報告、制作匯報PPT、實驗總結(jié)。（6月27日~6月30日）5.原始記錄保存、打包、匯總、綜合實訓結(jié)果匯報。（7月1~7月2日待定）

擴展閱讀：食品理化檢驗技術(shù)(上)理論課程教案

廣西職業(yè)技術(shù)學院

課程教案

課程編號授課對象03015課程名稱食品理化檢驗及綜合實訓（食品理化檢驗技術(shù)（上））食品技術(shù)系食品衛(wèi)生檢驗、食品質(zhì)量與安全專業(yè)201*年級必修課課程類型選修課授課方式主講教師限選課（）；任選課（）考試（√）；考查（）教研室教研室食品技術(shù)食品技術(shù)校級公共課（）；基礎或?qū)�業(yè)基礎課（）；專業(yè)課（√）課堂講授（√）；實踐課（√）考核方式林會松職稱職稱副教授副教授實驗實訓教林會松師授課時間課程教學總學時數(shù)學時分配前導課程80201*年秋季學期學分數(shù)課堂講授20學時；實踐課60學時無機與分析化學、有機與食品化學儀器分析、檢驗基礎技能實訓食品理化檢驗（食品理化檢驗技術(shù)（下））食品摻偽檢驗技術(shù)食品分析技術(shù)作者張意靜中國輕工業(yè)出版社201*年7月中國輕工業(yè)出版社1994年10月自編201*年9月化工出版社1988年人民衛(wèi)生出版社1999年中國輕工業(yè)出版社201*年后續(xù)課程出版社及出版時間大輕工業(yè)出版社及補充教材食品分析作者學院等出版時間實驗實訓食品理化檢驗技術(shù)實驗出版社及作者林會松教材及技能訓練出版時間出版社及食品衛(wèi)生檢驗技術(shù)作者王叔淳出版時間出版社及教學參考書食品理化檢驗學作者魯長豪出版時間食品理化與微生物檢測出版社及作者張英實驗出版時間基本教材周次章節(jié)名稱授課方式教學目標第1周，第1次課緒論課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)1、了解食品檢驗的任務和內(nèi)容，懂得學習本課程的意義和作用;2、了解食品檢驗采用的方法和國家標準3、掌握食品檢驗技術(shù)的常用規(guī)范用語重點：食品理化檢驗的內(nèi)容和任務、食品檢驗常用的技術(shù)規(guī)范用語難點：食品檢驗常用的技術(shù)規(guī)范用語教學重點與難點（包括教學內(nèi)容、時間分配、教學方法提要、案例、教具、提問、課堂討論與練習、作業(yè)、思考題、學習參考資料等設計）課前指導與要求一、教學內(nèi)容及教學計劃介紹(10分鐘)分兩個部分：理論教學和實驗教學。講計劃:……提醒學生在書中目錄標記。在理論教學中，主要講解重點內(nèi)容和要求記憶的知識點并給予適當?shù)臍w納，便于同學們掌握，通過理論考核。在實驗教學中，要求同學們看清記請我所演示并講解關鍵操作，仔細體會后認真地進行操作，保證每次實驗的成功。二、要求：（15分鐘）1．課堂要求：理論課堂或?qū)嵺`課堂都要認真筆記，認真遵守課堂紀律。2．實驗實訓課堂要求：要做好預習，記好操作的順序，實驗課中要認真聽老師對關鍵操作的講解，進入實驗室前，老師沒有宣布可以實驗前，一定要按位置坐好，有時間就看實驗教材，不許隨意亂動儀器，但可以搞好桌面上的清潔衛(wèi)生。老師講解演示完并宣布可以做實驗了，才能開始按步驟進行。3．考核要求：理論部分：分平時成績、期末考核成績。實驗實訓部分：分平時成績、平時考核成績、期末技能考核成績。兩部分在期評成績中各占50%，但必須兩個部分均及格，期評成績才能合格。平時要按時上交作業(yè)和實驗報告。作業(yè)每星期上交一次，布置或自行練習的均可。檢驗報告做完實驗后及時上交。4.課后要求：要看些參考書，豐富知識如：教學內(nèi)容與設計參考書籍：1．江永玉食品及農(nóng)副產(chǎn)品加工標準化知識北京大學出版社19892．劉珍化驗員讀本（上、下冊）化工出版社19983．王叔淳食品衛(wèi)生檢驗技術(shù)化工出版社19884．何照范、張迪清保健食品化學及其檢測技術(shù)中國輕工業(yè)出版社19985．衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗方法中國標準出版社201*6．魯長豪食品理化檢驗學人民衛(wèi)生出版社19997．原食品室編衛(wèi)生防疫站質(zhì)量管理手冊201*年8．姜洪文，陳淑剛.化驗室的組織與管理.化學工業(yè)出版社，201*年9．張英.食品理化與微生物檢測實驗.中國輕工業(yè)出版社，201*年參考雜志、刊物、報紙：1．中國衛(wèi)生檢驗雜志2．理化檢驗（化學分冊）3．食品科學4．光譜實驗室5．分析實驗室6．分析化學7．中國食品報緒論（10分鐘）教一、食品檢驗的內(nèi)容：1．感官檢驗：色香味、外觀、組織狀態(tài)、口感等。學2．理化檢驗：內(nèi)營養(yǎng)成分檢驗：水分、無機鹽、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等。容添加劑檢驗：甜味劑、防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑、食用色素等。與有害物檢驗：有害元素（在金屬Cu、汞、Cd、Pb）農(nóng)藥設3．微生物檢驗：細菌總數(shù)、大腸菌群、致病菌等。計二、食品檢驗的任務（5分鐘）

檢驗的任務，簡單地說，就是按照制訂的標準，對食品原料、輔助材料、半成品及成品的質(zhì)量進行檢驗，然后對食品質(zhì)量進行評價，對開發(fā)新的食品資源，試制新的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，改革生產(chǎn)工藝，改進產(chǎn)品包裝和貯運技術(shù)等提供依據(jù)和方法建議。三、食品檢驗的方法和國家標準方法（10分鐘）1．食品檢驗的一般方法感觀鑒定法：","p":{"h":15.839,"w":7.92,“7：1：2或7+1+2”：溶液中各組分的體積比。3．表述與儀器有關的用語�！皟x器”：指主要儀器；所使用的儀器均需按國家的有關規(guī)定及規(guī)程進行校正�！八�浴”：除回收有機溶劑和特別注明溫度外，均指沸水浴�！昂嫦洹保撼�特別注明外，均指100～105℃烘箱。4．表述與操作有關的用語�！胺Q取”：指用一般天平（臺稱）進行的稱量操作�！皽蚀_稱取或精密稱取”：指用分析天平進行的稱量操作。“恒量”：指在規(guī)定的條件下進行連續(xù)干燥或灼燒至最后兩次稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的范圍�！傲咳　保褐赣昧客不蛄勘�量取液體的操作�！拔�取”：指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。“空白試驗”：指不加樣品，而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進行的操作，所得結(jié)果用于扣除樣品中的本底值和計算檢測限。5．其它用語。計量單位指中華人民共和國法定計量單位。“計算”：指按有效數(shù)字運算規(guī)則計算。五、食品檢驗的一般程序（5分鐘）樣品的采集、制備→樣品預處理→檢驗過程→數(shù)據(jù)記錄與處理→出具檢驗報告。練習：（20分鐘）1、食品檢驗的一般程序分為幾個步驟？2、食品分析的內(nèi)容包括食品營養(yǎng)成份的分析，食品添加劑的分析，食品有害物質(zhì)的分析，微生物檢驗，食品的感官鑒定，其中的屬于理化檢驗的內(nèi)容。3、解釋下列述語：準確稱取量取吸取空白試驗恒量4、在進行實訓實驗課前，要做好哪些準備？習題講解：5分鐘

周次章節(jié)名稱授課方式教學目標第3周，第2次課第一章理化檢驗基本知識第一節(jié)第二節(jié)第三節(jié)第四節(jié)常用電器的使用知識法定計量單位的知識檢測樣品的準備樣品的檢測課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)1、掌握常用電器的使用知識。2、掌握我國法定計量單位的使用知識。3、掌握樣品的采集、制備和保存、前處理的知識。電器的使用和注意事項；采樣的原則、方法和技能。教學重點與難點第一節(jié)常用電器的使用知識一>電爐和電熱套（10分鐘）展示電爐和電熱套，講解使用方法：先清理干凈電爐盤上的雜質(zhì)，檢查電源線是否有斷路情況。將受加熱的容器外壁的水或沾污物擦拭干凈再放在電爐上，然后接通電源。對于“萬用電爐”，可調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”控制加熱溫度。對于電熱套，打開電源開關后，若不需要控制溫度，則將“固定-可調(diào)”開關置于“固定”位置，指示電表指示220V電源加熱；若需要控制溫度，則將“固定-可調(diào)”開關置于“可調(diào)”位置，然后調(diào)節(jié)“調(diào)壓”旋鈕至指示電表指示合適電壓。講解注意事項：注意事項：1、電源電壓應與電爐本身規(guī)定的電壓相符，如110V的電爐接在220V電源上，爐絲很快燒斷。如220V電爐接在110V電源上，爐絲燒不紅，達不到加熱要求。2、加熱容器若是金屬制的，應墊上一塊石棉網(wǎng)，防止金屬容器觸及電爐絲，發(fā)生短路和觸電事故。3、耐火磚爐凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時清除灼燒焦糊物（清除時必須斷電）保持爐絲導電良好。4、加熱敞口容器中的液體時，一定要注意觀察沸騰情況，不能讓液體溢出到電爐絲上，否則極易損壞電爐。5、電爐連續(xù)使用不應時間過長，過長會縮短使用壽命。若需要較長的加熱時間，可采取輪換使用電爐的方法。二>電熱恒溫干燥箱（烘箱、干燥箱）（10分鐘）讓學生集中到電熱恒溫干燥箱前，講解使用方法：1、在排氣孔插入溫度計并將排氣孔旋開，先進行空箱試驗。開啟電源開關，當“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕在0位置時，綠色指示燈亮，表示電源已接通；將旋鈕按順時針方向從0旋至某位置時，在綠色指示燈滅的同時紅色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常。2、打開箱門，將干燥物放入架子上，再關上箱門。調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕較高位置，當溫度計指示升到比所需溫度低2-3時，將旋鈕按逆時針方向旋回紅、綠燈交教學內(nèi)容與設計替明亮處，即能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達不到或已超過所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。若使用電接點水銀溫度計式溫度控制器進行溫度控制恒溫。則先旋松手動磁鋼上的固定螺絲，再旋轉(zhuǎn)手動磁鋼，使細絲桿上的扁形螺絲下邊緣調(diào)至所需溫度，打開電源加熱。當達到溫度后便能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達不到或已超過所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。講解注意事項：1、放入到每一擱板上的物品不能超過15kg，物品不能過密，底部的散熱板上不應放物品，以免影響熱氣流向上流動。并禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。2、為了防止控制器失靈，必須有人經(jīng)常地照看，不能長時間遠離。教學內(nèi)容與設計

3、當需要觀察工作室內(nèi)樣品的情況時，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜，以免影響恒溫。特別是當工作溫度在200以上時開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。4、有鼓風的干燥箱，在加熱和恒溫過程中必須將鼓風機電源啟開，否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。5、箱內(nèi)外應經(jīng)常保持清潔。三>電熱恒溫水浴鍋（10分鐘）讓學生集中到電熱恒溫水浴鍋前，講解使用方法：關閉放水閥門，將水浴鍋內(nèi)注入清水至適當?shù)纳疃�，一般不超過水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭，調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時針至適當溫度位置，開啟電源開關，紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反復調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不亮，應檢查控制箱是否有短路失靈。當溫度計指示到距想要控制的溫度約2度時，應反向轉(zhuǎn)動“調(diào)溫旋鈕”至紅燈熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”即可達到預定的恒定溫度。講解注意事項：1、切記經(jīng)常檢查水位，水位一定要保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。2、不要讓控制箱內(nèi)部受潮，以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。3、使用完畢，應注意關掉電源。長時間不用，應把水箱內(nèi)的水倒掉。四>高溫爐（馬弗爐）（10分鐘）讓學生集中到高溫爐前，講解使用方法：先將溫度控制器的溫控指針（或旋鈕）調(diào)至需要的溫度，放入坩堝至爐膛內(nèi)，關閉爐門。接通電源，打開溫度控制器的電源開關，即開始加熱，當溫度指示指針達到調(diào)節(jié)溫度時，即可恒溫灼燒，此時紅綠燈不時交替熄亮。講解注意事項：1、高溫爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺上，將熱電偶棒從高溫爐背的小孔插入爐膛內(nèi)，將熱電偶的專用導線接至溫度控制器的接線柱上。注意正負極不要接錯，以免溫度指針反向而損壞。2、灼燒完畢后，應先拉下電閘，切斷電源。但不可立即打開爐門，以免爐膛驟然受冷碎裂。一般可先開一條小縫，讓其降溫快些，最后用長柄坩堝鉗取出被燒物件。3、高溫爐在使用時，要經(jīng)常照看，防止自控失靈，造成電爐絲燒斷等事故。晚間無人在時，切勿啟用高溫爐。4、爐膛內(nèi)要保持清潔，爐子周圍不要堆放易燃易爆物品。5、高溫爐不用時，應切斷電源，并將爐門關好，防止耐火材料受潮侵蝕。五>學生練習：（10分鐘）第二節(jié)法定計量單位的知識教學內(nèi)容與設計一、法定計量單位講解我國統(tǒng)一實行法定計量單位的時間和規(guī)定：（3分鐘）1984．2．27．國務院令：關于在我國統(tǒng)一實行法定計量單位的命令1991．.1起執(zhí)行。中華人民共和國法定計量單位（1）國際單位制單位SI（2）非國際單位制單位二、常用法定計量單位舉例講解常用法定計量單位：（8分鐘）1．長度：千米或公里（km）、米（m）、厘米（cm）、毫米（cm）、微米(um)、納米（nm）2．體積：立方米（m3）升（L）毫升（mL）微升（uL）3．質(zhì)量：千克或公斤（kg）克（g）毫克（mg）微克（ug）納克（ng）皮克（pg）習慣上：噸（t）原子質(zhì)量單位u：1.6610-27kg4．物質(zhì)的量：摩（爾）)mol毫摩（爾）mmol微摩（爾）umol納摩（爾）nmol皮摩（爾）pmol5．摩爾質(zhì)量：千克每摩爾kg/mol克每摩爾g/mol毫克每摩爾mg/mol等6．物質(zhì)量濃度：摩爾每升mol/L有時：g/Lmg/L%(m/m)等7．時間：秒s分min小時h天（日）d8．溫度：開爾文（k）攝氏度（℃）273.15+℃＝K美國華氏度F（F-32）5/9=℃9．壓力：帕（斯卡）Pa千帕KPa兆帕MPa10．能量、功、熱：焦（耳）J千焦耳KJ電子伏ev第三節(jié)檢測樣品的準備一、樣品的采集概括講解正確采樣的原則，并讓1-2名學生口述一次：（3分鐘）正確采樣的原則：代表性：采集的樣品要均勻能反映所屬指標適時性：保持原有理化指標講解采樣程序，利用圖例形式說明檢樣、原始樣品、平均樣品的意義：（2分鐘）采樣程序（步驟）：檢樣→原始樣品→平均樣品（檢驗樣品、復檢樣品、保存樣品）教學內(nèi)容與設計

講解采樣方法，以“抽簽”的比喻說明什么是隨機抽樣,講解如何利用隨機數(shù)表進行隨機抽樣安排：（5分鐘）采樣方法：隨機抽樣：代表性取樣講解采樣操作：（5分鐘）采樣操作：散粒狀樣品液體及半固體樣品不均勻的固體樣品小包裝樣品歸納講解采樣注意問題，并讓1-2名學生口述一次：（3分鐘）采樣注意問題：二、樣品制備講解樣品制備的含義和目的，并讓1-2名學生口述一次：（3分鐘）含義：指對檢樣進行分取、清理、粉碎、混勻的過程。目的：得到平均樣品三、樣品保存講解樣品保存目的、原則和注意事項，并讓1-2名學生口述一次：（2分鐘）目的：確保樣品的適時性原則：干燥、低溫、避光、密封。注意事項：環(huán)境清潔干燥、存放樣品按日期、批次、編號擺放。第四節(jié)樣品的檢測一、樣品預處理講解樣品預處理的含義和目的和主要方法：（3分鐘）含義：利用化學或物理方法對樣品進行分解，提取濃縮等操作，以保證檢驗得到可靠的結(jié)果的過程。目的：消除干擾因素，保留被測組份主要方法：有機物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、鹽析法、化學分離法、色層分離法、濃縮。教學內(nèi)容與設計重點講解：濕法消化原理要點、操作注意問題；溶劑提取原理、浸提法和萃取法的區(qū)別。（6分鐘）（一）有機物破壞法1．干法灰化原理：2．濕法消化原理：加強氧化劑消煮有機物完全分解氧化待測成分轉(zhuǎn)化為無

機狀態(tài)注意問題：適當溫度防暴沸防毒氣加氧化劑時應冷卻沿壁加入（二）溶劑提取法：1．浸提法：液－固2．萃取法：液－液（三）蒸餾法：1．常壓蒸餾法2．減壓蒸餾法3．水蒸汽蒸餾法（四）鹽析法（五）化學分離法（六）色層分離法（七）濃縮二、樣品的測定只作說明講解：樣品經(jīng)預處理后，可根據(jù)檢測要求，選擇適當方法進行檢測，以后各章、節(jié)將分別進行學習。本次課練習：（5分鐘）習題集習題一（三、選擇題1-10）習題講解：（2分鐘）布置作業(yè)：習題集習題一（一、填空題1-11；二、問答題1；）周次章節(jié)名稱授課方式教學目標第3周，第3次課第一章理化檢驗基本知識第五節(jié)食品檢驗記錄第六節(jié)檢驗報告的撰寫方法教學時數(shù)2節(jié)課堂講授（√）；實踐課（）4、初步掌握食品檢驗記錄與報告的撰寫方法教學重點與難點檢驗數(shù)據(jù)的記錄和處理，檢驗報告的撰寫。第五節(jié)食品檢驗記錄給每名學生發(fā)一份“食品檢驗記錄單”講解每個項目的填寫方法：（10分鐘）一、項目的填寫樣品名稱：樣品包裝：樣品批號：受檢單位：檢驗環(huán)境：檢測儀器：儀器編號：檢驗日期：檢測依據(jù)：用實例（展示學生填寫過的，好差各一份）講解檢驗記錄的填寫，分操作記錄、數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理記錄方法，記錄注意事項：（15分鐘）二、檢驗記錄的填寫操作記錄：記錄操作要點，操作條件，試劑名稱、純度、濃度、用量，意外問題及處理數(shù)據(jù)記錄：根據(jù)儀器準確度要求記錄。數(shù)據(jù)處理記錄：數(shù)據(jù)列表、結(jié)果計算、誤差計算檢驗記錄注意事項：1.填寫內(nèi)容要完全、要正確。2.要求字跡清楚整齊，用鋼筆填寫，不允許隨意涂改，只能修改（更正），但一般不超過3處，更正方法是：在需更正部分劃兩條平行線后，在其上方寫上正確的數(shù)字和文字（實際崗位要求加蓋更改人印章）。講解檢驗結(jié)果的表示方法：（5分鐘）三、檢驗結(jié)果的表示方法1.百分數(shù)：一般保留到小數(shù)點后第二位或兩位有效數(shù)字。2.誤差：一般保留一位，最多保留2位。3.其它按有效數(shù)字運算規(guī)則保留。4.單位：mg/100g,mg/100mL,g/100g,mg/100L,g/kg,g/L……..教學內(nèi)容與設計

復習有效數(shù)字的概念，以進一步說明正確記錄的重要性：（5分鐘）舉例：0.20g,0.850g,12.5630g是三位檢驗員稱取樣品的質(zhì)量數(shù)據(jù)。提問：這三位檢驗員分別用什么稱量儀器進行稱量的？四、有效數(shù)字及數(shù)據(jù)記錄、運算：有效數(shù)字：從檢測儀器獲得的數(shù)據(jù)。含準確數(shù)字和可疑數(shù)字兩部分。反映了儀器的準確度。對上例進行解釋，并提醒學生要非常重視記錄數(shù)據(jù)。有效數(shù)字的運算：提問：作為檢驗員，能否做一次就可以確定或報告檢驗結(jié)果了呢？引入講解檢驗結(jié)果可靠性的驗證方法（5分鐘）五、檢驗結(jié)果可靠性的判斷及結(jié)果報告1.精密度：各次檢驗結(jié)果的吻合的程度。每次檢驗的結(jié)果越接近，即吻合的程度越好，說明所有的檢驗結(jié)果精密度高，由此才能判斷結(jié)果可靠。每次檢驗的結(jié)果越分散，即吻合的程度越差，說明所有的檢驗結(jié)果精密度差，則可判斷結(jié)果不可靠。同一樣品一般進行4-5次測定，可進行這樣的分析，當相對偏差或相對標準偏差不超過規(guī)定值就可以確定或報告檢驗結(jié)果。2.報告檢驗結(jié)果精密度符合要求的檢驗結(jié)果平均值。tSμ＝X±———√n通過案例講解檢驗結(jié)果的報告（10分鐘）案例：習題一（二、問答題3）解題步聚：1.從大到小排列數(shù)據(jù)2.判斷可疑值，確定取舍。3.計算平均值（提醒學生注意，若舍棄后應算其余各次檢驗結(jié)果平均值）4.計算偏差、相對標準偏差5.報告檢驗結(jié)果引入講解：在檢驗結(jié)果計算時，通常用到標準曲線法進行結(jié)果計算，所以需要掌握好標準曲線的制作方法。(20分鐘)六、標準曲線的制作標準曲線的制作有兩種：繪圖法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表b、繪圖回歸法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表b、計算回歸直線方程Y=ax+bc、回歸直線的相關性檢驗r≤1r值越接近1，說明所有點越靠近該直線，線性越好，否則越差。教學內(nèi)容與設計案例：用薄層色譜法測定糖精含量時，吸取0.0，2.0，4.0，6.0，10.0ml濃度為1.0mg/ml的糖精鈉標準溶液，分別置于100ml容量瓶中，各加2%碳酸鈉溶液至刻度，混勻，以0管為參比，于波長270nm測定吸光度，分別為0.075，0.169，0.235，0.387，請你制作標準曲線。方法一：1、列表編號01234取用標準使用液的體積，ml0.02.04.06.010.0標準使用液濃度，mg/ml1.0糖精鈉總含量mg0.02.04.06.010.0糖精鈉濃度mg/ml0.00.0200.0400.0600.10ρ吸光度值A0.00.0750.1690.2350.3872、繪圖橫坐標ρ，縱坐標A，描點，畫線，畫線時應使畫出的直線距離各點最近為原則。方法二：回歸法1、列表（略）2、計算a、b值，列出回歸直線方程教n∑ρA－∑ρ∑Aa=學22n∑ρ－(∑ρ)內(nèi)2∑ρ∑A－∑ρ∑ρA容b=與n∑ρ2－(∑ρ)2設∑ρA=0.0200.075+0.0400.169+0.0600.235+0.100.387=0.06106計∑ρ=0.020+0.040+0.060+0.100=0.220∑A=0.866∑ρ2=（0.020）2+（0.040）2+（0.060）2+（0.100）2=0.0156（∑ρ）2=0.0484a=3.836,b=0.005714即標準曲線為A=3.836ρ+0.0057143、相關性檢驗r=0.9985若需作圖，則根據(jù)上述方程計算任意兩個點的值后描點畫出直線。ρ1=0.020mg/mlA1=0.082ρ2=0.100mg/mlA2=0.389第六節(jié)食品檢驗報告的撰寫給每名學生發(fā)一份“食品檢驗報告單”講解每個項目的填寫方法：（15分鐘）一、項目的填寫樣品名稱：生產(chǎn)廠家：樣品批號：受檢單位：樣品數(shù)量：代表數(shù)量：

wenku_14({"font":{"08f96fd580eb6294dd886cf4001000e":"宋體","08f96fd580eb6294dd886cf400201*e":"宋體","08f96fd580eb6294dd886cf4005000e":"TimesNewRoman","08f96fd580eb6294dd886cf4006000e":"TimesNewRomanBold"},"style":[{"t":"style","c":[0],"s":{"font-size":"15.84"}},{"t":"style","c":[0,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,1],"s":{"color":"#000000"}},{"t":"style","c":[0,7,30,2],"s":{"font-family":"08f96fd580eb6294dd886cf4005000e"}},{"t":"style","c":[0,26,27,28,29,3],"s":{"font-size":"15.84"}},{"t":"style","c":[5,7,8,9,11,13,15,16,20,21,4],"s":{"font-size":"18"}},{"t":"style","c":[9,11,20,21,5],"s":{"font-family":"08f96fd580eb6294dd886cf4001000e"}},{"t":"style","c":[5,9,11,12,20,21,24,27,6],"s":{"font-family":"08f96fd580eb6294dd886cf4001000e"}},{"t":"style","c":[7],"s":{"font-size":"18"}},{"t":"style","c":[9,11,13,15,20,21,8],"s":{"bold":"true"}},{"t":"style","c":[11,20,21,9],"s":{"bold":"true"}},{"t":"style","c":[8,9,11,12,13,14,15,17,18,19,20,21,23,24,26,27,28,29,10],"s":{"bold":"true"}},{"t":"style","c":[11],"s":{"letter-spacing":"0.081"}},{"t":"style","c":[9,11,20,21,24,27,12],"s":{"bold":"true"}},{"t":"style","c":[13],"s":{"font-family":"08f96fd580eb6294dd886cf4006000e"}},{"t":"style","c":[13,18,19,29,14],"s":{"font-family":"08f96fd580eb6294dd886cf4006000e"}},{"t":"style","c":[15],"s":{"font-family":"08f96fd580eb6294dd886cf400201*e"}},{"t":"style","c":[15,16],"s":{"font-family":"08f96fd580eb6294dd886cf400201*e"}},{"t":"style","c":[15,28,17],"s":{"font-family":"08f96fd580eb第一節(jié)密度檢驗法講清本節(jié)的重點要求：…….（課前準備好展示的儀器）講解密度和相對密度的概念，通過強調(diào)幾個關鍵詞使學生明確兩個概念的不同：一定溫度，單位體積的質(zhì)量；某一溫度，同體積，質(zhì)量。（5分鐘）一、密度與相對密度密度：物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量。符號ρt，有單位：g/cm3。相對密度（比重）：某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下的水的質(zhì)量之比。符號dt1t2,無單位。mρt1ρt＝———dt2t1＝—————Vρt2ρt1＿＿t1溫度下物質(zhì)的密度ρt2＿＿t2溫度下物質(zhì)的密度講解區(qū)別：1.有無單位的區(qū)別，講密度別把單位漏了，講相對密度不能亂添加單位。2.密度的數(shù)值某一溫度下只有一個，ρt相對密度（比重）的數(shù)值某一溫度下不止一個：d1t1、d2t1、d3t1、d4t1、…..d4t1指對4℃水的相對密度稱為真比重，其值與ρt1相同。明確含義：d2020－指物質(zhì)在20℃時對20℃水的相對密度d204－指物質(zhì)在4℃時對20℃水的相對密度d420－指物質(zhì)在20℃時對4℃水的相對密度明確換算：不能任意換算d4t1＝ρt2dt2t1讓一名學生口述d304、d2040、d3030的含義（2分鐘）講解液態(tài)食品的組成及濃度與相對密度的關系，明確真固形物和視固形物的含義：二、液態(tài)食品的組成及濃度與相對密度的關系（2分鐘）固形物（干物質(zhì)）：液態(tài)食品中的水分被完全蒸發(fā)干燥至恒重時得到的剩余物質(zhì)。真固形物：溶液水分被完全蒸發(fā)干燥至恒重時得到的剩余物質(zhì)。視固形物：假定非純物質(zhì)對溶液比重影響程度一樣時，通過測定相對密度計算出的固形物近似含量。通過舉例測定牛乳的相對密度可檢查牛乳是否脫脂，是否摻水，說明測定液態(tài)食品相對密度的意義：（1分鐘）三、測定液態(tài)食品相對密度的意義通過測定液態(tài)食品相對密度，可幫助了解食品品質(zhì)、純度、摻假情況。先展示普通密度瓶、普通密度計、錘度計、酒精計、乳稠計、波美計，然后講解液態(tài)食品相對密度的2類測定方法：（1分鐘）四、液態(tài)食品相對密度的測定方法（一）密度瓶法（比重瓶法）（二）密度計法（比重計法）15

教學內(nèi)容與設計講解密度瓶法的測定原理、使用的儀器、操作的主要步驟（5分鐘）（一）密度瓶法（比重瓶法）原理：密度瓶具有一定的容積，在一定溫度下，用同一密度瓶分別稱量等體積的液態(tài)食品和蒸餾水的質(zhì)量，兩者之比即為液態(tài)食品的相對密度。使用的儀器：普通密度瓶（帶毛細管）、精密密度瓶（帶溫度計）操作的主要步聚：洗凈、烘干、恒重、稱量m0密度瓶裝滿液體，蓋上瓶蓋，置于20℃水浴中,不斷吸去毛細管溢出的液體，浸0.5小時。取出，擦干外瓶壁，置天平室內(nèi)30分鐘后稱量m2傾出液體，洗凈密度瓶，裝入煮沸30分鐘并冷卻到20℃以下的蒸餾水，同法操作，測出同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量m1。計算：m2-m0d2020=m1-m0d204=d20200.99823讓1名學生口述操作步驟和注意問題（5分鐘）展示普通密度計、錘度計、酒精計、乳稠計、波美計，讓學生認識區(qū)別后講解密度計法原理、結(jié)構(gòu)、操作：（5分鐘）（二）密度計法（比重計法）原理：液體浮力原理結(jié)構(gòu)：操作：量筒準備、清潔密度計加適量液體，輕輕放入密度計，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液面平面相交處的刻度值，并作好記錄用溫度計測量液體的溫度，校正，報告結(jié)果。讀數(shù)與結(jié)果校正：講解不同密度計的讀數(shù)與校正方法（5分鐘）1.波美計：分重表和輕表，20℃下標示，20℃下讀數(shù)，1oB＇e表示質(zhì)量分數(shù)為1%。2.酒精計：分0-30，30-60，60-100三種，20℃下標示，可任何溫度測定，從酒精計上可直接讀數(shù)，表示酒精的體積分數(shù)。20℃下讀數(shù)時，讀數(shù)即是酒精的體積分數(shù)。不在20℃下讀數(shù)時，讀數(shù)應校正：查酒精溫度濃度校正表。3.錘度計：測糖液中蔗糖的百分含量。20℃下標示，可任何溫度測定，從錘度計上可直接讀數(shù)，1oBx表示蔗糖的百分含量為1%。20℃下讀數(shù)時，讀數(shù)即是蔗糖的百分含量濃度。16

教學內(nèi)容與設計

明確操作注意問題：（3分鐘）1.密度瓶使用前應恒重；應檢查瓶蓋與瓶是否配套；2.裝滿液體時不能留有氣泡；3．恒浴時要注意及時用小濾紙條吸去溢出的液體，不能讓液體溢出到瓶壁上。4．要小心從水浴中取出，不能用握瓶體，以免人體溫度使液體溢出。5．擦干時小心吸干，不能用力擦，以免溫度上升。6．環(huán)境溫度要低于20℃。教學內(nèi)容與設計

不在20℃下讀數(shù)時，讀數(shù)應校正：.4.乳稠計：（見教材P67-68）講解密度計法的操作注意問題：（3分鐘）密度計法的操作注意問題：1.量筒的選取要根據(jù)密度計的長度確定。2.量筒應放在水平臺面上。3.拿取密度計時要輕拿輕放，非垂直狀態(tài)下或倒立時不能手持尾部，以免折斷密度計。4.應根據(jù)液體的相對密度選取刻度適當?shù)拿芏扔嫛?.注意按密度計順序讀數(shù)（從下到上還是從上到下）。讓1名學生口述操作步驟和注意問題（6分鐘）學生練習：（4分鐘）習題集習題二（一、填空題1、2，二、選擇題1）講解習題、總結(jié)（3分鐘）第二節(jié)折光率檢驗法講解折光率的概念和全反射原理，提示學生不需深入理解：（5分鐘）一、折光率和全反射原理教材P69-71講解折光率與液態(tài)食品的組成及濃度的關系：（1分鐘）二、折光率與液態(tài)食品的組成及濃度的關系：教材P71展示手提折光儀和阿貝折光儀，使學生對儀器認識區(qū)別后先講解手提折光儀的結(jié)構(gòu)和教學內(nèi)容與設計

使用方法：（10分鐘）三、手提折光儀(手持測糖儀)結(jié)構(gòu)：進光窗、棱鏡蓋板、折光棱鏡、鏡筒、換檔旋鈕、視度圈、視場內(nèi)刻度。使用方法：掀起照明棱鏡蓋板，用柔軟的絨布仔細地將折光棱鏡清洗干凈，并用濾紙和擦鏡紙將水拭凈。取糖液數(shù)滴，置于折光棱鏡面上，合上蓋板，使溶液均勻分布在棱鏡面。將儀器進光窗對向光源，調(diào)節(jié)視度圈，使視場內(nèi)刻度清析可見，于視場中讀取明暗分界線相應之讀數(shù)，即為溶液含糖濃度（百分含量）。儀器分為0-50%和50-80%兩檔。當被測糖液濃度低于50%時，將換檔旋鈕向左旋轉(zhuǎn)至不動，使目鏡半圓視場中的0-50可見，即可觀測讀數(shù)。若被測糖液濃度高于50%時，則應將換檔旋鈕向右旋至不動，使目鏡半圓視場中的50-80可見，即可觀測讀數(shù)。測量時若溫度不是20℃，應進行數(shù)值修正。修正的情況分為兩種：1、儀器在20℃調(diào)零的，而在其它溫度下進行測量時，則應進行校正，校正的方法是：溫度高于20℃時，加上查“糖量計讀數(shù)溫度修正表”得出的相應校正值，即為糖液的準確濃度數(shù)值。溫度低于20℃時，減去查“糖量計讀數(shù)溫度修正表”得出的相應校正值，即為糖液的準確濃度數(shù)值。2、儀器在測定溫度下調(diào)零的，則不需要校正。方法是：測試純蒸餾水的折光率，看視場中的明暗分界線是否對正刻線0%，若偏離，則可用小螺絲刀旋動校正螺釘，使分界線正確指示0%處，然后對糖液進行測定，讀取的數(shù)值即為正確數(shù)值。注意問題：1.測量前將棱鏡蓋板、折光棱鏡清洗干凈并拭干。2.滴在折光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)合上蓋板。3.使用換檔旋鈕時應旋到位，以影響讀數(shù)。4.要對儀器進行校正才能得到正確結(jié)果。邊展示阿貝折光計（儀），邊講解阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)和使用方法：（15分鐘）四、阿貝折光計（儀）結(jié)構(gòu)：兩個部分觀察系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)。觀察系統(tǒng)：反射鏡、進光棱晶（鏡）、折射棱晶（鏡）、恒溫器、棱晶鎖緊扳手、色散刻度盤、消色調(diào)節(jié)旋鈕、分界線調(diào)節(jié)旋鈕（方孔零點調(diào)節(jié)旋鈕）、觀察鏡筒、目鏡。讀數(shù)系統(tǒng)：棱晶調(diào)節(jié)旋鈕（刻度調(diào)節(jié)旋鈕）、圓盤組（內(nèi)有刻度板）、小反光鏡、讀數(shù)鏡筒、目鏡觀察系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)通過支架、主軸相連。使用方法：1、校正:在開始測量前必需先用標準玻璃塊校正讀數(shù),將標準玻璃塊的拋光面上加1滴溴代萘,貼在折射棱鏡的拋光面上,標準玻璃塊的拋光面應向上,以接受光線。調(diào)節(jié)讀數(shù)鏡內(nèi)刻度值與標準玻璃塊的標示值一致后，觀察觀測系統(tǒng)望遠鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏離則用附件方孔調(diào)節(jié)扳手轉(zhuǎn)動分界線調(diào)節(jié)旋鈕，使明暗分界線調(diào)整至中央，校正完畢。在以后的測量過程中不允許再動。校正完畢，取下標準玻璃塊，用乙醚溶液劑將折射棱鏡面擦洗干凈即可進入測量工作。2、測量：將棱鏡表面擦拭干凈后,把被測液體用滴管加在進光棱鏡的磨砂面上,合上棱鏡并旋轉(zhuǎn)棱鏡鎖緊手柄扣緊兩棱鏡。調(diào)節(jié)兩反射鏡,使觀測系統(tǒng)、讀數(shù)系統(tǒng)的鏡筒視場明亮。旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)旋鈕,使棱鏡組轉(zhuǎn)動,通過觀察系統(tǒng)的鏡筒觀測明暗分界線上下移動,同時調(diào)節(jié)色散棱鏡手輪使視場為黑白兩色,當視場中的黑白分界線與交叉十字線中點相割時,觀察讀數(shù)系統(tǒng)的鏡筒,視場中細黑線所指示的數(shù)值即為被測液體的折光率或糖液的濃度值。使用注意問題：1.測量前必需先用標準玻璃塊校正。2.棱鏡表面擦拭干凈后才能滴加被測液體，洗棱鏡時，不要把液體濺到光路凹槽中。3.滴在進光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)合上兩棱晶，保證棱晶縫隙中充液體。4.手上沾有被測液體時不要觸摸折光儀各部件，以免不好清洗。5.測量完畢，擦拭干凈各部件后放入儀器合中。請1名學生口述手提折光儀各部件名稱（2分鐘）請1名學生口述手提折光儀的使用方法和注意問題（3分鐘）請1名學生口述阿貝折光儀各部件名稱（3分鐘）請1名學生口述阿貝折光儀的使用方法和注意問題（4分鐘）學生練習、記憶：（4分鐘）習題集習題二（一、填空題3，二、選擇題2）教師總結(jié)：（3分鐘）布置作業(yè)：習題集習題二（三、敘述實驗題2）第三節(jié)旋光度檢驗法本節(jié)內(nèi)容已在基礎化學課中講述，不再講解。給同學們參照教材自學。教學內(nèi)容與設計周次章節(jié)名稱授課方式教學目標第4周，第5次課第三章食品部分理化指標的物理檢驗法第四節(jié)第五節(jié)第六節(jié)第七節(jié)黏度檢驗法液態(tài)食品色度、濁度的檢驗氣體壓力檢驗比體積的測定方法課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)了解黏度的概念，了解絕對黏度、運動黏度的檢驗方法了解啤酒色度、濁度的檢驗方法了解罐頭真空度的測定方法、碳酸飲料中CO2含氣量的測定方法、啤酒泡的測定方法19

了解固體飲料比體積的測定方法、顆粒度的測定方法、冰淇淋的膨脹率測定方法教學重點與難點不作重點要求本次課簡單講解后，通過練習使學生黏度、色度、濁度、罐頭真空度、CO2含氣量、啤酒泡、固體飲料比體積、顆粒度、冰淇淋的膨脹率測定方法。（20分鐘）練習內(nèi)容：80分鐘教材P91（思考題1，2，3，4，5）教學內(nèi)容與設計周次章節(jié)名稱授課方式教學目標第4周，第6次課第四章食品一般成分的檢驗技術(shù)第一節(jié)食品水分的檢驗技術(shù)第二節(jié)食品灰分的檢驗技術(shù)課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)1.掌握蒸發(fā)、干燥、恒量的概念和知識，水分、水分活度、灰分等的概念和知識；掌握干燥恒量的操作知識；熟練地掌握電熱干燥箱、干燥器的使用知識；熟練地掌握常壓干燥法測定水分的操作知識。20

2.掌握灰分的概念和知識，樣品炭化、灰化、恒量的概念；掌握樣品炭化、灰化、恒量的操作知識；熟練地掌握高溫爐、坩堝的使用知識；熟練地掌握總灰分測定的操作知識教學重點與難點講解食品一般成分檢驗的內(nèi)容：水分、灰分、酸、脂肪、碳水化合物、蛋白質(zhì)、維生素等。干燥恒量的操作；常壓干燥法測定水分的操作知識炭化的概念、操作；灰化的要求；總灰分測定的操作知識第一節(jié)食品水分的檢驗技術(shù)講解本節(jié)內(nèi)容的要求：掌握蒸發(fā)、干燥、恒量的概念和知識，水分、水分活度、灰分等的概念和知識；掌握干燥恒量的操作知識；熟練地掌握電熱干燥箱、干燥器的使用知識；熟練地掌握常壓干燥法測定水分的操作知識。重點是：干燥恒量的操作和判斷；常壓干燥法測定水分的操作知識和注意問題。(2分鐘)講解水分檢驗的有關知識：測定水分的意義、常見食品水分含量、水分存在的形式、水分檢驗的方法。（4分鐘）一、概述1.測定水分含量的意義在食品生產(chǎn)中，給計算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導工藝控制，保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)；在食品監(jiān)督管理中，評價食品的品質(zhì)。2.常見食品水分含量教材P933.水分存在的形式結(jié)合水（束縛水）：較難從物料中逸出，指結(jié)晶水和吸附水。非結(jié)合水（游離水）：易于從物料中分離，包括：潤濕水分、滲透水分和毛細管水。4.水分的測定方法直接法：利用水分本身的物理化學性質(zhì)來測定。有干燥法、蒸餾法和卡爾費休法。間接法：通過對其它成分測定后，計算出水分的含量。提示：本節(jié)內(nèi)容主要講解幾種直接法，重點為直接干燥法。教學內(nèi)容與設計

二、干燥法講解：干燥法的概念（基本原理）、有哪些方法。（一）常壓干燥法（直接干燥法）講解原理、樣品的制備、干燥操作、適用范圍、注意問題，強調(diào)干燥至恒重，明確記憶干燥操作、適用范圍：（12分鐘）1.原理：常壓下，水分受熱蒸發(fā)，排出，完全蒸發(fā)干燥至恒重2.樣品的制備：教學內(nèi)容與設計14%以下（安全水分）的固體樣品：磨碎后過20-40目篩，稱取適量樣品。14%以上的固體樣品：采用二步干燥法。先稱取樣品的質(zhì)量，風干15-20h達到安全水分，稱取風干樣品的質(zhì)量，粉碎、過20-40目篩，稱取適量樣品。（提示講解：要經(jīng)過三次稱量。）稠狀樣品：稱量海砂或無水硫酸鈉，稱量樣品，混勻。（提示講解：加入海砂或無水硫酸鈉的目的：增大水分蒸發(fā)面積。）液態(tài)食品：稱量樣品，低溫濃縮至安全水分。3.干燥操作：稱量瓶恒量加樣品稱量調(diào)節(jié)烘箱條件干燥至恒量（或一定時間）。（重點講解：判斷恒量的方法：1.反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，當最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過2mg，說明水分已蒸發(fā)完全，達到恒量，干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。2.反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，而最后一次的稱量數(shù)值增大，說明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化，干燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。）4.計算：第一步：算出蒸發(fā)水分的質(zhì)量第二步：算出水分的百分含量。蒸發(fā)水分的質(zhì)量（g）水分的百分含量（%）＝100稱取樣品的質(zhì)量（g）（提示講解：不要記憶書上的公式）5.方法的適用范圍：在95-105℃范圍內(nèi)不含或含極微量揮發(fā)性成分而且對熱穩(wěn)定的食品。講解注意問題：（5分鐘）注意問題：1.注意方法的適用范圍，不能把含揮發(fā)性成分的、對熱不穩(wěn)定的食品進行干燥。（舉例講：習題集習題二（二、選擇題9，11））2.不同的樣品要進行不同的前處理后才能干燥。3.干燥時：稱量器皿要根據(jù)不同性質(zhì)的樣品進行選擇；樣品的量以厚度不超過5mm為宜；放入烘箱內(nèi)的蓋要打開斜支于瓶口，以便水分蒸發(fā)；烘干時要經(jīng)常查看溫度，不能放置不管；每次干燥后要放入干燥器中自然冷卻至室溫后才能稱量。復習干燥器的使用方法和注意問題（2分鐘）學生練習：（5分鐘）習題集習題二（一、填空題5二、選擇題3，5，6，7，8，10四、1））練習講解：（4分鐘）（二）減壓干燥法該方法只作簡要講解：（3分鐘）原理：大氣壓降低，水的沸點降低。低壓環(huán)境中，水分在較低的溫度下蒸發(fā)，可保護對熱不穩(wěn)定的食品。儀器裝置及作用：真空泵（抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力）；安全瓶（調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵）；干燥瓶（內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用）；真空烘箱（烘干樣品）教學內(nèi)容與設計

操作：（教材99頁）（三）紅外線干燥法該方法不作講解，給學生自學。三、蒸餾法該方法只作簡要講解：（3分鐘）原理：互不相溶的二元混合體系的沸點低于各組分的沸點。儀器：蒸餾式水分測定儀試劑：甲苯或二甲苯操作：（教材101頁）四、卡爾費休法該方法在儀器分析曾有介紹，這里只作簡要講解：（3分鐘）原理：I2氧化SO2時需要定量的水參加反應試劑：費休試劑（I2、SO2、C5H5N吡啶、CH3OH甲醇）（I2：SO2：C5H5N＝1：3：10）儀器：卡氏水分測定儀或永停滴定儀五、水分活度值的測定簡要講解：（6分鐘）1.水分活度值Aw：同一溫度下，純水的蒸汽壓與食品中水分所產(chǎn)生的蒸汽壓的比率。水分活度值、水分含量、相對濕度的區(qū)別：2.測定水分活度值的意義：（教材P105）同樣含水量的不同食品，有的保質(zhì)期長，有的保質(zhì)期短，也就是說雖然含水量相同，但食品受感染的情況不一樣。原因是由于食品中的結(jié)合水和非結(jié)合水的含量不同。自由水越多，結(jié)合水越少，越易引起感染；反之，越不易引起感染。測定水分活度值Aw，可了解水分在食品中結(jié)合程度和游離程度。3.水分活度值的測定方法擴散法：Aw測定儀法：布置作業(yè)：習題集習題二（三、3，四2）第二節(jié)食品灰分的檢驗技術(shù)先講解有關知識，強調(diào)記憶總灰分、灰分、粗灰分、灰化的含義（10分鐘）一、概述一）、幾個概念總灰分：樣品中無機成分的總量灰化：樣品經(jīng)高溫灼燒使有機物氧化完全的過程教學內(nèi)容與設計

灰分：樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留無機成分粗灰分：即灰分。強調(diào)講述：測定灰分的目的是想了解在食品中的無機成分總量，但經(jīng)過高溫灰化，有些無機成分揮發(fā)損失，而有些有機成分和無機成分與氧結(jié)合形成氧化物導致成分增加，所以經(jīng)高溫灰化后得到的灰分并不能準確地表示食品中原有的無機成分的總量。二）、測定灰分的意義1．判斷食品受污染的程度2．評價食品的品質(zhì)舉例講解：河南某地用黃豆粉為原料生產(chǎn)豆制品時，為了牟取暴利，加入某種礦物質(zhì)使生產(chǎn)出的偽劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，檢驗人員經(jīng)初步燃燒試驗發(fā)現(xiàn)有大量的白色殘灰。講解灰分的測定方法（20分鐘）二、總灰分的測定一）、原理：炭化→灰化完全→殘留物炭化：指在低溫下將樣品中的有機物轉(zhuǎn)化為炭的過程。二）、儀器：高溫爐坩堝干燥器分析天平三）、試劑：輔助用四）、操作步驟：1．坩堝的準備：清洗編號2．樣品預處理：果汁、牛乳等液體類：蒸發(fā)濃縮近干含水多的試樣：干燥固體類：粉碎含油多試樣：提取脂肪3．炭化：在低溫下將樣品中有機物氧化成碳粒的過程4．灰化：500~550℃灼燒一定時間恒重灰化五）、注意問題：1．坩堝應處理編號恒量（重）2．炭化應注意控制熱源防燃燒防泡沫3．坩堝放入或取出要預熱或冷卻4．干燥器的使用要控制力度蓋子要放穩(wěn)六）、計算：以百分含量表示灰分（%）＝————簡要講解水溶性灰分和水不溶性灰分的測定（3分鐘）學生練習：（10分鐘）教材P114思考題1，2，5，6習題集習題三（一、填空題；二、選擇題1－8）講解習題：（7分鐘）布置作業(yè)：習題集習題三第三、四大題教學內(nèi)容與設計周次章節(jié)名稱授課方式教學目標

第4周，第7次課第四章食品一般成分的檢驗技術(shù)第三節(jié)食品中酸的檢驗技術(shù)第四節(jié)食品中脂的檢驗技術(shù)課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)了解各種酸度的概念，酸類物質(zhì)的存在狀態(tài)；PH值、酸堿滴定的相關知識。熟練地掌握總酸度的測定方法和氫氧化鈉標準溶液的標準配制方法；有效酸度的測定和PH計的使用方法和操作技能。了解脂肪的存在狀態(tài)，常用有機溶劑的特點，粗脂肪的概念，各類脂肪測定方法的原理和適用范圍；掌握索氏抽提法的檢測技能；熟練地掌握乙醚、石油醚等有機溶劑的安全使用方法，有機溶劑的提取、回流、回收、分離技術(shù)。教學重點與難點總酸度的測定方法和氫氧化鈉標準溶液的標準配制方法；PH計的使用方法；索氏抽提法的操作技能第三節(jié)食品中酸的檢驗技術(shù)講解幾個概念（5分鐘）一、幾個概念1、總酸度：總酸度是指食品中所有酸性成分的總量。它包括未離解的酸和已離解的酸的濃度，是采用強堿滴定的方法來測定的，所以總酸度又稱“可滴定酸度”。2、有效酸度：＋有效酸度是指被測液態(tài)食品中H的濃度（活度）。指已離解的部分酸的濃度，采用酸度計（PH計）來測定。3、揮發(fā)酸：揮發(fā)酸是指食品中能揮發(fā)的有機酸。主要是低碳鏈的脂肪酸。4、牛乳酸度：牛乳酸度指外表酸度與真實酸度之和，可用堿滴定測定。外表酸度（固有酸度）：指新鮮牛乳本身所具有的酸度。約為0.15~0.18%（以乳酸汁），它是由酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽、磷酸鹽等酸性成分引起的。真實酸度（發(fā)酵酸度）：在牛乳放量過程中，由于乳酸菌的作用使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生的乳酸引起的。若牛乳酸度在0.18~0.20%，說明該牛奶受到了影響；若大于0.20%，說明該牛奶為不新鮮牛奶。教學內(nèi)容與設計講解測定酸度的意義（5分鐘）二、測定酸度的意義1、對食品的調(diào)色具有指導作用食品的色調(diào)由色素決定。色素所形成的色調(diào)與酸度密切相關，色素會在不同的酸度條件下發(fā)生變色反應，只有測定出酸度才能有效地調(diào)控食品的色調(diào)。如葉綠素在酸性下會變成黃褐色的脫鎂葉綠素。2、對食品的口味的調(diào)控作用食品的口味取決于食品中糖、酸的種類、含量及其比例，酸度降低則甜味增加；酸度增高則甜味減弱。調(diào)控好適宜的酸味和甜味才能使食品具有各自獨特的口味和風味。3、對食品穩(wěn)定性的控制作用酸度的高低對食品的穩(wěn)定性有一定影響。如降低PH值，能減弱微生物的抗熱性和抑制其生長，PH值是果疏罐頭殺菌條件控制的主要依據(jù)；控制PH值可抑制水果不變；有機酸可以提高維生素C的穩(wěn)定性，防止其氧化。所以酸度的測定對控制食品的穩(wěn)定性作為一種依據(jù)。

4、測定酸度和酸的成分可以判斷食品的好壞。1）．發(fā)酵制品中若有甲酸積累，說明發(fā)生了細菌性腐敗。2）．油脂常是中性的，不含游離脂肪酸。若測出含有游離脂肪酸，說明發(fā)生了油脂酸敗。3）．若肉的PH＞6.7，說明肉已變質(zhì)。5、測定酸度可判斷果疏的成熟度果疏有機酸含量下降，糖含量增加，糖酸比增大，成熟度提高。故測定酸度可判斷某些果疏的成熟度，對于確定果疏收獲期及加工工藝條件很有意義。講解總酸度的測定（15分鐘）三、總酸度的測定一）、原理：食品中有機酸用強堿滴定時，被中和生成鹽類，根據(jù)強堿的消耗量計算食品總酸的含量。滴定反應：RCOOH＋NaOH→RCOONa+H2O指示劑：酚酞指示反應：酚酞→酚酞中間體→酚酞（無色）（紅色）滴定終點：無色→粉紅色（30″不褪）二）、試劑：1．NaoH標準溶液：①配制要求：濃度一般為0.1mol/L，不含Na2CO3、NaHCO3。②配制方法（固定標準要求）：教稱取NaoH(AR)120g于250ml燒杯中，加入蒸餾水100ml，振搖使其溶解，冷卻后置于聚乙烯學養(yǎng)料瓶中，密封，放量置數(shù)目澄清后（飽和濃度為17.86ml/L），取清液5.6ml,加新煮沸過的并冷內(nèi)卻的蒸餾水1000ml定容搖勻。容插入語：NaOH放置時會與空氣中的CO2結(jié)合生成Na2CO3，NaHCO3。如果直接配制溶液，則NaOH與溶液中含Na2CO3,用這樣的NaOH溶液滴定酸，所含的Na2CO3也會與所滴定的酸反應，這樣會影響滴定的準確度。為了消除影響，必須去除Na2CO3和NaHCO3。因Na2CO3，NaHCO3在飽和的NaHCO3溶液會設沉淀，所以在配制NaOH標準溶液時，先配成飽和溶液，使Na2CO3、NaHCO3沉出，再吸取清液才能計配制出真正的NaOH標準溶液。③標定：精確稱0.6g(準至0.0001g)在105~100℃干燥坦的甚準鄰苯＝甲酸氫鉀，加50ml新煮沸過的冷蒸餾水，溶解完全，加2滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴至微紅色。","p":{"h":17.043,"w":3.959,"x":106.416,"教學內(nèi)容與設計

V1－吸取的樣品液體積，mLK－主要酸的換算系數(shù)。用酒石酸表示，K＝0.075用檸檬酸表示，K＝0.064或0.070（帶－分子水）用蘋果酸表示，K＝0.067用乳酸表示，K＝0.090用乙酸表示，K＝0.060酸度的另外表示方法：以中和100g（ml）樣品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）HaOH溶液的ml數(shù)表示，符號為°T。如面包的酸度為7°T，表示中和100g面包中的酸所需1mol/LHaOH溶液7mL。四）、測定注意的問題：1．除CO2：無論是配制溶液還是制備樣液，都應去除CO2，方法是加熱煮沸20分鐘，用堿石灰保護冷卻。2．減小滴定誤差：方法是使的NaOH滴定量消耗在10~15mL。若太少，可增加樣品用量，若太多，減少樣品的液的用量。3．除干擾色，澄清：4．改用電位滴定法。講解有效酸度的測定（15分鐘）四、有效酸度的測定一）、電位法（酸度計法）1．原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測的食品樣液中組成原電池，通過酸度計測定溶液的PH值來確定樣品溶液的PH值。2．試劑和儀器：①標準緩沖液：用于校正酸度計。按手冊或使用說明書配制。②酸度計：過去使用的PHs－3C型已基本淘汰，現(xiàn)在主要使用的是PHs－25雙電極型、PHs－25復合電極型。③玻璃電極和甘汞電極、復合電極。3．測定步驟：1）樣品預處理：2）測定：①酸度計的安裝與檢查：安裝：先裝上電極桿及電極夾，并按需要位置緊固。然后裝上電極，支好儀器背部的支架。在開電源前，把“范圍”開關置于中間位置。檢查：PHs－25雙電極型酸度計的檢查：A．將“選擇”開關置于“＋MV”或“－MV”。電極插座不能插入電極。B．“范圍”開關置于中間位置，打開電源開關，此時指示燈應亮。表針位置在未開機時的位置。C．將“選擇”開關置“0－7”檔，指示電表的示值應為0MV（10MV）。D．將“選擇”置“PH”檔，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使電表示值能小于6。E．將“范圍”開關置“7~14”檔，反向調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，電表示值能大于8。當儀器經(jīng)過以上方法檢驗都符合要求后，則可以為儀器能正常工作。PHs－25復合電極型酸度汁的檢查：a．將“選擇”開關置于PH檔。短路插入指示電極插座。b．“范圍”開關置于中間位置，打開電源開關。此時指示燈應亮。表針位置在未開機時的位置。c．將“范圍”開關置“0－7”檔，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，電表示值應能小于6。d．將“范圍”開關置“7－14”檔，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，電表示值應能大于8。當儀器經(jīng)過以上方法檢驗都符合要求后，說明儀器能正常工作。②酸度計的PH標定：干放的PH玻璃電極在使用前必須在蒸餾水中浸泡8小時以上。參比電極在使用前必須拔去橡皮套。玻璃電板和參比電極的電極內(nèi)不能有氣泡，如有必須除去。酸度汁的標定按如下步驟標定：PHs－25雙電極型酸度計的標定：用蒸餾水清洗電極，用濾紙吸干后，即可把電極插入到一已知PH緩沖溶液的適當濃度中，并與酸度汁插座相連。調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使所指的溫度同溶液的溫度。置“選擇”開關于所測PH值緩沖溶液的范圍檔(例如PH為6.68，則置“0－7”檔；例如PH為9.01，則置“7－14”檔)。教調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使電表指示值恰好與緩沖溶液的PH值相同。PHs－25型復合電極型酸度計的標定：學置“范圍”開關于中間位置，取下短路插，接上復合電極（電極應經(jīng)蒸餾水8小時以上浸泡，內(nèi)并清洗干凈吸干）。其余操作同雙電極型酸度汁。容標定所選用的標準緩沖溶液同被測樣品的PH值最好能盡量接近，這樣能減少測量誤差。與經(jīng)上述步驟標定后的儀器，“定位”旋鈕不應再有任何變動。在一般情況下，24小時之內(nèi)。無論設電源是連續(xù)的開或是間隔的開，儀器不需要再標定。但遇下列情況之一則儀器需要再標定：a.溶液溫度與標定的溫度有較大變化時；計b.干燥過較久的電極；c.換過了新電極；b.“定位”旋鈕有變動或可能有變動；e.測量過PH值較大（大于12）或較�。ㄐ∮�2）的溶液d.測量過含有氟化物是PH小于7的溶液之后，或較濃的有機溶劑之后。③．PH的測定：經(jīng)過PH標定后的儀器，取出電極用蒸餾水沖洗干凈并用濾紙吸干。把電極插入待測溶液中，調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕與待測溶液溫度一致。置“選擇”開關于“PH”，再置“范圍”開關于待測溶液的可能PH值范圍，此時儀器所指PH值即為待測溶液的PH值。記錄下測量值后，置“范圍”開關于中間位置。測量完畢，取出電極清洗干凈放回盒內(nèi)，整理好酸度計放好。二、比色法：比色法是利用不同的酸堿指示劑來顯示PH值。分為試紙法和標準管比色法。測定精確度差，但可簡便，快速了解各類樣液的PH值。學生練習：（5分鐘）講解練習：（5分鐘）第四節(jié)脂類的檢驗技術(shù)講解有關知識一、有關知識一）、主要食物的脂肪含量平均指標（g/100g）：肥豬肉90.3牛乳＞3檸檬0.9花生仁39.2全脂乳粉25~30香蕉0.8

青菜0.2核桃66.6全脂煉乳＞8蘋果0.2黃豆20.2二）、測定脂肪含量的意義：1．脂肪是三大營養(yǎng)成分之一，測定出脂肪含量，可評價食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價值。2．通過測定食品脂肪含量，可給生產(chǎn)管理，工藝監(jiān)督提供建議。三）、食品中脂肪存在形式：游離態(tài)：脂肪、油脂結(jié)合態(tài)：磷脂、糖脂、脂蛋白四）、測定脂肪的總依據(jù)：脂類的溶解性：不溶于于水，易溶于有機溶劑。測定總依據(jù)是根據(jù)脂類的溶解特性，常采用低沸點的有機溶劑萃取的方法。五）、常用提取劑及其特點：乙醚：溶解能力強，沸點低（34.6℃），易燃，可含約2%的水分。因含水乙醚會同時抽教出糖分等成分，所使用時，必須采用無水乙醚作提取劑，且待測樣品應無水分。乙醚不能溶解結(jié)合態(tài)脂肪。學石油醚：溶解能力比乙醚弱，沸程35~45℃，無乙醚易燃，吸水比乙醚少，也不能提取結(jié)合態(tài)內(nèi)脂肪。容氯仿－甲醇混合液：價格高、毒性強、對脂蛋白、磷脂提取效率高。與六）、測定脂肪常用的測定方法：設常用的檢驗脂類的方法有：索氏提取法，酚分解法、羅紫一哥特里法、巴布科克法、蓋勃計法、氯仿－甲醇提取法等。要求主要掌握索氏提取法，其它方法要求有所了解，能區(qū)別不同方法的特點。講解脂類的檢驗技術(shù)二、脂類的檢驗技術(shù)一）、索氏提取法：1、原理：干燥樣品＋無水乙醚（或石油醚），回流提取，脂肪溶于提取劑中，蒸干溶劑，殘留物為粗脂肪。粗脂肪：通過索氏提取法測得的脂肪，由于含有磷脂色素等成分，所以稱為粗脂肪。2、儀器、試劑：索氏提取器無水乙醚（或石油醚）電熱套、水浴鍋常壓蒸餾置3、操作步驟：1）．樣品處理：粉碎、研細（或海砂拌勻烘干）的干燥樣品，用濾紙筒裹實。2）．儀器準備：干燥恒重接受瓶。洗凈，干燥索氏抽提器及回流管3）．抽取脂肪：將濾紙筒放入抽提筒內(nèi)，安裝好索氏提取器，從冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至接受瓶達2/3的體積。65℃水浴加熱接受瓶，回流提取6~12小時，至抽提完全為止。4）．回收溶劑、烘干、恒重：取下接收瓶，安裝好常壓蒸餾置，蒸餾回收乙醚或石油醚。水浴蒸干后，100~105℃干燥2小時，恒重，稱重。4、結(jié)果計算：m2-m1脂肪（%）＝100mm－接受瓶和脂肪的質(zhì)量，gm－接受瓶質(zhì)量，gm－樣品質(zhì)量，g214、使用本法的問題：1）．適用哪些樣品的測定？待測樣品必須干燥無水，游離態(tài)脂肪含量較高。2）．待測樣品預處理應注意哪些問題?①樣品必須干燥無水，研細。②要用濾紙筒包住，嚴密、防外病，但又不能太緊。濾紙筒高度不能超過回流吸管頂端。③含糖較多時，應除糖。3）．使用乙醚進行抽取應注意哪些問題？如何處理？①使用的乙醚要求無水、無乙醇處理方法是：重新蒸餾并用無水Na2SO4過濾。教②要求無過氧過物，處理方法是：加Na2SO3或FeSO4過濾，蒸餾。③注意防止中毒：在通風良好的地方或通風柜中進行。學④防止著火爆炸：加熱時不能用明火電爐，應用電熱套或水�。灰�烘樣品前，內(nèi)一定要在水浴中充分蒸干乙醚。容4）．索氏提取器的安裝應注意的問題。與①安裝使用前，應清洗干凈，并干燥。設②所用的鐵架臺要穩(wěn)固，鐵夾有保護膠。計③各部件所在的平面應平行或垂直。④安裝好的裝置應整齊美觀。5）．抽取后的粗脂肪在恒重干燥時發(fā)生氧化增重，如何確定恒重值？重量增加時，以增重前的重量為恒重值。二）、酸水解法1．原理：將試樣與鹽酸溶液一同加熱進行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和不油醚提取脂肪。2．儀器、試劑：100ml具塞量筒、錐形瓶、移液管、水浴鍋鹽酸、95%乙醇。乙醚（不含過氧化物）石油醚（30~60℃）3．操作步驟：（1）樣品處理：①固體樣品：2.0g＋8ml水＋10mlHCl。70~80℃水浴40~50min②液體樣品：10.0g＋10ml鹽酸、70~80℃水浴40~50min（2）儀器準備：干燥量筒，干燥垣重錐形瓶、玻璃棒、移液管。（3）提取：（4）回收溶劑、烘干、稱重。4．結(jié)果計算脂肪（%）=----------------------------M2－錐形瓶和脂類質(zhì)量gM1－空錐形瓶質(zhì)量gM－試樣品質(zhì)量g5．本法適用范圍：固體、半固體、粘稠液體或液體食品。不適合測定魚類、貝類、蛋品等含磷脂較多的食品。不適合高糖食品。三)、羅紫－哥特里（Rose-Gottlieb）法（堿性提取法）1．原理：用氨－乙醇破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜。非脂成分溶于氨－乙醇中，而脂肪游離

出來，再用乙醚－石油醚提取脂肪。2．儀器、試劑：抽脂瓶水浴鍋燒瓶蒸餾裝置3．操作方法：（1）儀器準備恒重燒瓶，洗滌干燥抽提器（2）抽提：（3）回收溶劑、烘干、稱重4．結(jié)果計算：5．適用范圍：四）、巴布科克法和蓋勃法：1．原理：用濃H2SO4溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)成可溶性的重硫酸酪蛋白，教使脂肪球膜破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪分離，直接讀取乳脂瓶刻度，即為含學脂率。內(nèi)2．儀器、試劑：容乳酸瓶，乳脂離心機、標準移乳管，移液管20與硫酸90~91%d20=1.816±0.00320異成醇d=1.816±0.00420設計3．測定方法：（1）巴布科克法：17.6ml（實際17.5ml）均勻鮮乳回旋注入，充分混勻17.5mlH2SO4離心5min加水80℃離心1min55~60min水浴讀數(shù)(2)蓋勃法：10mlH2SO411ml牛乳，加1ml異成醇五）、氯仿－甲醇提取法：1．原理：氯仿、甲醇、水是三種不同極性的溶劑，溶解能力強可把游離態(tài)和結(jié)合態(tài)的脂肪全都提取出來。2．儀器和試劑：提取器、帶塞離心管、離心機、移量瓶＞10ml移液管、天平氯仿91%甲醇96%石油醚無水硫酸鈉3．測定步驟：（1）儀器準備：干燥恒重稱量瓶，移液管干燥（2）提�。海�3）測定結(jié)果、回收溶劑：4．結(jié)果計算5.本法適用范圍：結(jié)合態(tài)脂肪類的食品。周次章節(jié)名稱授課方式第5周，第8次課第四章食品一般成分的檢驗技術(shù)第五節(jié)碳水化合物的檢驗技術(shù)課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)教學目標了解碳水化合物、還原糖的概念和知識，還原糖的提取的分離技術(shù)，各類測定碳水化合物的方法；熟練地掌握直接滴定法和改良快速直接滴定法測定還原糖的方法和操作技能；能正確配制和標定葡萄糖標準溶液，堿性酒石酸銅溶液。直接滴定法和改良快速直接滴定法測定還原糖的方法和操作技能教學重點與難點第三節(jié)碳水化合物的檢驗技術(shù)講解有關知識（10分鐘）一、概述1、碳水化合物的存在的形式游離態(tài)：單糖、雙糖、多糖結(jié)合態(tài)：糖蛋白、糖脂2、碳水化合物的分類按化學結(jié)構(gòu)分：單糖（葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖……）；雙糖（蔗糖、乳糖、麥乳糖……）；多糖（淀粉、纖維素、果膠……）按化學性質(zhì)分：還原糖（醛糖）、非還原糖（酮糖）按營養(yǎng)學分：有效碳水化合物（單糖、雙糖、糊精、淀粉、糖原……）；無效碳水化合物（纖維素、半纖維素、果膠…）按水溶解性分：可溶性糖（單糖、低聚糖）；不溶性糖（纖維素、果膠……）3、測定碳水化合物的方法減差法：總碳水化合物%＝100－（水＋灰分＋粗脂肪＋粗蛋白）%無氮抽出物%＝100－（水＋灰分＋粗脂肪＋粗蛋白＋粗纖維）%物理法：相對密度法、折光率法、旋光度檢驗法化學法：還原糖法、碘量法、縮合反應法酶法：β－半乳糖脫氫酶法、葡萄糖氧化酶法重量法：粗纖維測定法、膳食纖維測定法中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗方法（理化部分）GB/T5009.7-201*規(guī)定的方法：重點提示：本課重點講解還原糖直接滴定法，要求掌握直接滴定法和改良快速直接滴定法測定還原糖的知識和技能。4、食品含糖量平均指標大米單糖含量0.1～0.2%小麥單糖含量0.1～2.4%大豆單糖含量0.1%鮮果葡0.96～5.82%果0.85～6.53%無籽葡萄干還原糖70%白糖蔗糖99.5%蜂蜜還原糖75%牛乳乳糖4.6～4.7%教學內(nèi)容與設計講解：我們知道，非還原糖都可以通過水解轉(zhuǎn)化成具有還原性單糖，通過測定單糖的含量就可以換算成相應的糖含量，所以說還原糖的測定是糖類測定的基礎。掌握還原糖的測定是我們的重點要求。二、還原糖的測定教學內(nèi)容與設計

（一）直接滴定法（斐林試劑容量法）1、原理：利用還原糖與斐林試劑的反應進行滴定。（5分鐘）滴定反應：還原性單糖＋6酒石酸鉀鈉銅+6H2O→糖酸+6酒石酸鉀鈉+3Cu2O↓+H2CO3指示反應：還原性單糖+亞甲基藍鹽（藍色）+H2O→糖酸+亞甲基藍（無色）+HCl終點：藍色→無色紅色Cu2O的干擾消除：加入少量亞鐵氰化鉀△Cu2O↓+K4Fe(CN)6+H2O＝K2Cu2Fe(CN)6+2KOH2、儀器：電爐（800W）、堿式滴定管（2支）、移液管（5mL2支，10mL2支）、容量瓶（250mL1個）、錐形瓶（250mL3個）3、試劑：堿性酒石酸銅甲液：15gCuSO45HO+0.05g次甲基藍→1000mL堿性酒石酸銅乙液：50g酒石酸鉀鈉+75gNaOH+4g亞鐵氰化鉀→1000mL0.1%葡萄糖標準溶液：1.0000g葡+5mLHCl→1000mL4、測定步驟：⑴樣品處理（15分鐘）①乳類、含蛋白質(zhì)的飲料：②淀粉含量高的樣品：③其它類型：有不同的處理方法樣品處理共分兩大步驟：提取樣品液→澄清樣品液提取樣品液（取樣→預處理→加提取劑→過濾或傾出提取液）澄清樣品液（加一定量澄清劑入提取液中混勻→靜置→檢查→過濾，得待測液）如何取樣？遵循的一般原則是使提取液含糖量濃度為0.5-3.5mg/mL.講解：如果提取液含糖量濃度太大，滴定消耗的糖液多，需要添加兩次溶液到滴定管中，會引起很大誤差；如果提取液含糖量濃度太小，滴定消耗的糖液過少，讀數(shù)小，會引起讀數(shù)誤差。當不能確定樣品中的含糖量時，只能根據(jù)一般的取樣方法預做一次。如何進行樣品的預處理？含脂肪多的，要除脂肪：加石油醚分離。含淀粉、糊精、蛋白質(zhì)多的，要除淀粉、糊精、蛋白質(zhì)：加70-75%乙醇沉淀。含酒精、CO2多的，要除酒精、CO2：加熱蒸發(fā)。含酸多的，要除酸：加堿中和。預處理過程中加入水或乙醇作提取劑提取可溶性糖。經(jīng)過預處理的樣品液，還含有色素、少量蛋白質(zhì)、可溶性果膠、有機酸、氨基酸、單寧等，使提取液混濁，影響滴定，需要進一步澄清處理。如何對樣品提取液進行澄清？為了除去色素、少量蛋白質(zhì)、可溶性果膠、有機酸、氨基酸等物質(zhì)，需加入一定教學內(nèi)容與①預備滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐設上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點（由藍色變計為淡黃色），記下消耗的體積。

量澄清劑，混勻沉淀，靜置后過濾得到澄清的提取液。常用的澄清劑有：中性醋酸鉛：飽和濃度為30%，使用濃度自定。用于除蛋白質(zhì)、可溶性果膠、有機酸、單寧等。乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液：用于澄清除蛋白質(zhì)。硫酸銅和氫氧化鈉溶液：用于澄清除蛋白質(zhì)。0.3mol/L1mol/L其它不常用的澄清劑：堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭等。使用澄清劑要注意的問題：應根據(jù)樣液的種類、干擾成分的種類及含量進行選擇，同時還要考慮所采用的分析方法。如用直接滴定法測定時不能用硫酸銅－氫氧化鈉溶液，以免在樣液中引入Cu2+；用高錳酸鉀滴定法測定時不能用乙酸鋅－亞鐵氰化鉀溶液，以免在樣液中引入Fe2+。澄清劑的用量要適當。用量太少，達不到澄清的目的；用量太多，會使檢測結(jié)果產(chǎn)生誤差。用醋酸鉛作澄清劑時要除鉛。但除鉛劑在保證使鉛完全沉淀的前提下盡量少用。⑵裴林試劑的標定（空白滴定）：（3分鐘）②正式滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預加比預備滴定少0.5-1mL的標準葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。⑶樣品液中還原糖的滴定：（3分鐘）①預備滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入樣品溶液至終點，記下消耗的體積。②正式滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預加比預備滴定少0.5-1mL的樣品溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入樣品溶液至終點，記下消耗的體積。裴林試劑的標定和樣品液中還原糖的滴定過程應注意的問題：（5分鐘）①滴定必須在沸騰條件下進行，不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定。以免空氣進入反應液中，使次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。②預備滴定和正式滴定的反應條件應一致。還原糖的濃度和體積、熱源強度、煮沸時間和滴定速度應嚴格控制，保持一致，否則對測定結(jié)果影響很大。③堿性酒石酸銅甲液和乙液要分別貯存，用時混合。否則，酒石酸鉀鈉銅絡合物長時間在堿性條件下會分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。操作要求解釋說明：（5分鐘）教學內(nèi)容與設計

1.為什么滴定必須在沸騰條件下進行？2.為什么要求預備滴定和正式滴定的反應條件應一致？3.為什么堿性酒石酸銅甲液和乙液要分別貯存，用時才能混合？4.為什么在正式滴定時要預加比預備滴定少0.5-1mL的標準葡萄糖溶液或樣品溶液？5.為什么要對葡萄糖標液進行標定？⑷結(jié)果計算（4分鐘）直接滴定法①計算每10mL斐林試劑相當?shù)钠咸烟琴|(zhì)量（mg）：F＝V1ρ②計算還原糖的含量：Fω＝100%mV/2501000（第二節(jié)課）在直接滴定法（斐林試劑容量法）中，裴林試劑的標定（空白滴定）是用標液滴定，樣品液中還原糖的滴定用樣液滴定，使用兩支管，操作環(huán)節(jié)繁瑣，有人對此進行了改進。（二）改良快速直接滴定法（5分鐘）操作上的主要不同在⑶樣品液中還原糖的滴定：①預備滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10.00mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。②正式滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10.00mL,預加比預備滴定少0.5-1mL的標準葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。樣品液中還原糖的滴定也是用標液滴定，不需更換滴定管。⑷結(jié)果計算也不同實驗指導書實驗六請學生口述：裴林試劑的標定（空白滴定）的操作；樣品液中還原糖的滴定的操作；裴林試劑的標定和樣品液中還原糖的滴定過程應注意的問題；直接滴定法和改良快速直接滴定法的操作區(qū)別。（10分鐘）（三）高錳酸鉀滴定法（給學生自學）簡要講解蔗糖的測定方法（5分鐘）教學內(nèi)容與設計（四）蔗糖的測定1.原理：①先測定還原糖的含量②水解樣品提取液，再測還原糖的總含量③兩者之差即為轉(zhuǎn)化糖的含量，乘系數(shù)0.95換算成蔗糖含量。解釋：轉(zhuǎn)化糖：由淀粉水解轉(zhuǎn)化的還原糖。2.試劑：3.簡要步驟：①樣品液的提取與澄清；②吸取樣品液50mL，稀釋至100mL,按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測定還原糖的含量。③吸取樣品液50mL，放入100mL容量瓶,加5mL6M鹽酸，68-70℃水浴15min，迅速冷卻至室溫，加2滴甲基紅，用20%NaOH調(diào)至中性，定容。按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測定還原糖的含量。簡要講解總糖的測定方法（2分鐘）（五）總糖的測定方法總糖：通常指食品中存在的具有還原糖性的或在測定條件下能水解為還原性單糖的碳水化合物總量。不包括淀粉。講解淀粉的測定方法（10分鐘）（六）淀粉的測定1、酸水解法原理：試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原性單糖的方法測定，并折算成淀粉。折算的方法是：(C6H10O5)n+nH2O=n(C6H12O5)162180162/180=0.9試劑：測定步驟：①樣品處理②水解：樣品處理液+30mL6mol/LHCl,水浴回流2h，流水冷卻，用400g/LNaOH中和酸，再用6mol/LHCl調(diào)至中性（甲基紅作指示）；加乙酸鉛沉淀蛋白質(zhì)等；加硫酸鈉除鉛；定容500mL，過濾，棄去初濾液，收集濾液為待測液。③測定：按還原糖測定法，并做試劑空白。計算：見教材P153學生練習：習題集習題六（第一、二、三大題）（12分鐘）習題講解：（6分鐘）布置作業(yè)：（習題集習題六第四、五大題）周次章節(jié)名稱第5周，第9次課第四章食品一般成分的檢驗技術(shù)37

第六節(jié)蛋白質(zhì)和氨基酸的檢驗技術(shù)授課方式教學目標課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)了解蛋白質(zhì)和蛋白質(zhì)系數(shù)、氨基酸和氨基酸態(tài)氮的概念，凱氏定氮法原理和方法，氨基酸和氨基酸態(tài)氮的測定原理；掌握凱氏定氮裝置的組件和安裝、使用知識。熟練地掌握常量、微量凱氏定氮法的操作技能，掌握氨基酸態(tài)氮的檢驗方法和技術(shù)。常量、微量凱氏定氮法的原理、方法和操作知識；氨基酸態(tài)氮的檢驗方法和技術(shù)教學重點與難點第六節(jié)蛋白質(zhì)和氨基酸的檢驗技術(shù)講解有關知識（6分鐘）一、概述（一）測定蛋白質(zhì)的意義評價食品的營養(yǎng)價值；開發(fā)利用食品資源；指導生產(chǎn)；優(yōu)化食品配方，提高產(chǎn)品質(zhì)量。（二）蛋白質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和測定方法1、從組成上看：化學元素C、H、O、N（P、Cu、Fe、I）官能基團：肽鍵、氨基酸殘基、酸堿基因、芳香基團結(jié)論：含氮是蛋白質(zhì)區(qū)別于其它有機物的主要標志。蛋白質(zhì)的量與氮含量的關系用蛋白質(zhì)系數(shù)表示：蛋白質(zhì)系數(shù)－每份氮素相當于的蛋白質(zhì)的份數(shù)。一般蛋白質(zhì)含氮為16%，所以1份氮素相當于6.25份蛋白質(zhì)。用F表示。玉米、蕎麥、青豆、雞旦6.25花生5.46大米5.95大豆及其制品5.71小麥粉5.70牛乳及其制品6.382、測定的方法分兩大類一類是利用蛋白質(zhì)的共性，測含氮量、肽鍵、折射率等另一類是利用蛋白質(zhì)的特定基團來測定。目前蛋白質(zhì)測定最常用的方法是凱氏定氮法，是通過測總氮量來確定蛋白質(zhì)含量的方法。（三）常見食品的蛋白質(zhì)含量的平均指標牛肉20.0%兔肉21%牛乳3.5%豬肉9.5%雞肉20%大豆40%教學內(nèi)容與設計（四）測定氨基酸的意義可給食品加工工藝的改革、保健食品開發(fā)、合理配膳提供依據(jù)，具有積極的指導作用。（五）測定氨基酸的方法一般的常規(guī)檢驗采用酸堿滴定法。較先進的方法有氨基酸色譜分析儀、近紅外反射分析儀。所以，在本節(jié)內(nèi)容中我們的重點要求是掌握凱氏定氮法和雙指示劑甲醛滴定法、電位滴定法。二、常量凱氏定氮法（一）原理（5分鐘）利用硫酸及催化劑與食品試樣一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中C、H形成CO2、H2O逸出，而氮以氨的形式與硫酸作用，形成硫酸銨留在酸液中。然后將消化液堿化，蒸餾，使氨游離，用水蒸氣蒸出，被硼酸吸收。用標準鹽酸溶液滴定所生成的硼酸銨，從消耗的鹽酸標準液計算出總氮量，再折算為粗蛋白含量。消化：2NH2-(CH2)2-COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O教學蒸餾：(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+Na2SO4+2H2O內(nèi)吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O容滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3與設反應量關系：n(N)=n(Pr)=n(HCl)包括消化、蒸餾、吸收、滴定四個步驟。計解釋說明：1.濃硫酸的作用：脫水作用、氧化作用2.消化時要加入硫酸鉀、硫酸銅加入硫酸鉀的作用是：提高消化溫度加入硫酸銅的作用是：催化作用、指示作用（消化完全指示：藍綠色；蒸餾時堿性反應完全指示：變深藍色或產(chǎn)生黑色沉淀）3.硼酸吸收時用標準鹽酸滴定，用0.1%甲基紅乙醇溶液與0.1%甲基藍乙醇溶液混合指示劑或0.1%甲基紅乙醇溶液與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液混合指示劑如果用硫酸或鹽酸吸收時用標準氫氧化鈉滴定，用酚酞作指示劑。4.粗蛋白：用凱氏定氮法通過測總氮量來確定蛋白質(zhì)含量，包含了核酸、生物堿、含氮類脂、卟啉、以及含氮色素等非氮蛋白質(zhì)含氮化合物，所以這樣的測定結(jié)果稱為粗蛋白。（二）方法的適用范圍各類食品（三）主要儀器：500mL凱氏燒瓶、常量凱氏定氮裝置。

（四）試劑（2分鐘）消化用：①濃硫酸（五）操作步驟：（15分鐘）1、樣品消化：教材P160注意問題：①加入樣品不要沾附在凱氏燒瓶瓶頸；②硫酸鉀③硫酸銅蒸餾用：④40%氫氧化鈉溶液吸收用：⑤4%硼酸滴定用：⑥0.1000mol/LHCl標準溶液⑦0.1%甲基紅乙醇溶液與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液混合指示劑提示學生：在測定時要注意記錄實際的HCl標準溶液教學內(nèi)容與設計

②消化開始時不要用強火，要控制好熱源，并注意不時轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶，以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘渣洗下并促進其消化完全；③樣品中若含脂肪或糖較多，在消化前應加入少量辛醇或液體石蠟或硅油作消泡劑，以防消化過程中產(chǎn)生大量泡沫；④消化完全后要冷至室溫才能稀釋或定容。所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制。2、蒸餾裝置的安裝：注意問題：①安裝的裝置應整齊美觀、協(xié)調(diào)，儀器各部件應在同一平面內(nèi)平行或垂直。②不能漏氣。3、蒸餾、吸收：注意問題：要注意控制熱源使蒸汽產(chǎn)生穩(wěn)定，不能時猛時弱，以免吸收液倒吸；蒸餾前加堿量應使消化液呈深藍色或產(chǎn)生黑色沉淀。冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能蒸餾；吸收液溫度不應超過40℃，若超過時可置于冷水浴中使用；蒸餾完畢后，應先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1分鐘后檢查。4、滴定：注意問題：所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制；滴定時應嚴格按容量分析要求進行。（六）計算：（3分鐘）教材P160,根據(jù)反應量的關系可簡單推出計算公式。請學生口述：樣品消化各試劑的作用，操作中應注意的問題。蒸餾裝置的安裝應注意問題。蒸餾、吸收操作中應注意問題。滴定操作中應注意問題。（10分鐘）三、微量凱氏定氮法(10分鐘)（一）原理：與常量相同。（二）主要儀器100mL凱氏燒瓶、微量凱氏定氮蒸餾裝置（三）試劑：滴定用0.0100mol/LHCl標準溶液，其它同常量法。（四）操作步驟：1、消化：要將消化完全后的消化液定容到100mL容量瓶。2、裝置的安裝：與常量法不同，將在技能教學中講述。3、蒸餾、吸收：與常量法不同的是取樣品定容液10mL，1/10吸收液硼酸10mL采用水蒸汽蒸出氨多注意問題：在蒸汽發(fā)生瓶中要加入硫酸和甲基橙使呈酸性以防氨蒸出；加堿量要足，操作要迅速，漏半要采用水封防氨逸出；要注意控制熱源使蒸汽產(chǎn)生穩(wěn)定，不能太猛或太弱；要注意各蒸汽控制夾子的操作，以防蒸汽受阻爆炸或吸收液倒吸。教學內(nèi)容與設計

4、滴定：滴定用0.0100mol/LHCl標準溶液。（五）計算：注意只測了1/10的樣品。公式見實驗指導書實驗八。凱氏定氮法的改良：（10分鐘）1、消化污染的改良2、催化劑的改良3、蒸餾裝置的改良（第二節(jié)課）學生練習：習題集習題七第一、三大題（10分鐘）講解練習：（5分鐘）四、氨基酸態(tài)氮的測定氨基酸態(tài)氮：與測定蛋白質(zhì)相比，氨基酸中的氮可以直接測定。氨基酸中的氮含量稱為氨基酸態(tài)氮。（一）雙指示劑甲醛滴定法（5分鐘）1、原理加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用強堿滴定。2、操作：用中性紅作指示劑，先測定其它游離酸的含量再用百里酚酞作指示劑測定氨基酸和游離酸的總含量。3、方法適用范圍淺色樣品4、計算教材P173（二）電位滴定法（15分鐘）1、原理根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，將酸度計的玻璃電極及甘汞電極（或復合電極）插入被測液中構(gòu)成電池，用堿液滴定，根據(jù)酸度計指示的pH值判斷和控制滴定終點。2、儀器與試劑儀器酸度計磁力攪拌器燒杯（250mL）微量滴定管試劑pH=6.18標準緩沖溶液20%中性甲醛溶液0.05mol/L左右的NaOH標準溶液3、測定操作①樣品處理吸取樣品液于100mL容量瓶中,加水定容。吸取定容液20.00mL于250mL燒杯中,加水60mL，放入磁力轉(zhuǎn)子，開動磁力攪拌器使轉(zhuǎn)速適當。用標準緩沖液校正好酸度計，然后將電極清洗干凈，再插入到上述樣品液中，用NaOH標準溶液滴定至酸度計指示pH8.2,記下消耗的NaOH溶液體積。②氨基酸的滴定在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用NaOH標準溶液滴定至pH9.2,記下消耗的NaOH溶液體積。③空白滴定吸取80mL蒸餾水于250mL的燒杯中，用NaOH標準溶液滴定至pH8.2,然后加入10.00mL中性甲醛溶液，再用NaOH標準溶液滴定至pH9.2,記下加入甲醛后消耗的NaOH溶液體積。操作說明：第一次滴定是除去其它游離酸，所消耗的NaOH溶液體積不用于計算。第二步滴定才是測定氨基酸，用消耗的NaOH溶液體積進行計算。4、結(jié)果計算（V1-V2）×C×0.014氨基酸態(tài)氮%=×100m×20/100V1---醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標準溶液的體積mLV2---空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標準溶液的體積mLC---NaOH標準溶液的濃度mol/Lm---吸取的醬油的質(zhì)量g0.014---氮的毫摩爾質(zhì)量g/mmol舉例講解：（10分鐘）同時復習檢驗評價報告的寫法�，F(xiàn)抽取南寧醬油廠生產(chǎn)的塑料袋裝鐵鳥牌醬油1袋（規(guī)格500mL）（生產(chǎn)日期201*0520），要42

教學內(nèi)容與設計求測定氨基酸態(tài)氮含量。某檢驗員按密度瓶法測定了該醬油的相對密度為1.128，然后吸取醬油5.00mL于100mL容量瓶中,加水定容。吸取定容液20.00mL于250mL燒杯中,加水60mL，放入磁力轉(zhuǎn)子，開動磁力攪拌器使轉(zhuǎn)速適當。用pH6.18的標準緩沖液校正好酸度計，然后將電極清洗干凈，再插入到上述醬油液中，用0.0498mol/LNaOH標準溶液滴定至酸度計指示pH8.2,消耗的NaOH溶液體積為2.21mL。在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用NaOH標準溶液滴定至pH9.2,消耗的NaOH溶液體積為9.12mL。吸取80mL蒸餾水于250mL的燒杯中，用NaOH標準溶液滴定至pH8.2,然后加入10.00mL中性甲醛溶液，再用NaOH標準溶液滴定至pH9.2,加入甲醛后消耗的NaOH溶液體積為1.36mL。1、請問在測定過程中為什么要加入中性甲醛？2、計算該次氨基酸態(tài)氮含量測定結(jié)果。3、該檢驗員按同樣的方法另作了4次測定，結(jié)果分別為0.49%,0.36%,0.50%,0.52%，請你寫一份完整的檢驗評價報告。教學內(nèi)容與設計

解：1、加入中性甲醛是為了固定氨基酸中的氨基，使羧基顯示出酸性，才能進行氨基酸測定。2、依據(jù)題意，醬油的相對密度d420=1.128,取樣體積V＝5.00mL醬油的質(zhì)量m＝d420V＝1.1285.00＝5.64g醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標準溶液的體積V1＝9.12mL空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標準溶液的體積V2＝1.36mLNaOH標準溶液的濃度C＝0.0498mol/L根據(jù)電位滴定法，計算氨基酸態(tài)氮含量（V1-V2）×C×0.014氨基酸態(tài)氮%=×100m×20/100（9.12-1.36）×0.0498×0.014＝——————————————×1005.64×20/100＝0.483、先進行數(shù)據(jù)處理從大到小排列測定結(jié)果數(shù)據(jù)：0.36%，0.48%，0.49%,,0.50%,0.52%可以看出0.36%與其它各次結(jié)果偏離太遠，應為測定可疑值。X2－X10.48%－0.36%Q＝＝＝0.86＞0.64XnX10.52%－0.36%∵Q0.90＝0.64∴0.36%測定結(jié)果值應舍去，應用其它四次測定值計算。測定結(jié)果平均值X＝（0.48%+0.49%+0.50%+0.52%）/4=0.50%（0.4975%）標準偏差S＝√[（0.48%－0.50%）2＋（0.49%－0.50%）2＋（0.50%－0.50%）2＋（0.52%－0.50%）2]÷（4－1）＝0.017%相對標準偏差Cr＝S/X100%＝0.017%/0.52%100%=3%填寫食品檢驗評價報告：食品檢驗評價報告單樣品名稱：醬油生產(chǎn)廠家：南寧醬油廠樣品批號：201*0520受檢單位：南寧醬油廠樣品數(shù)量：500mL代表數(shù)量：5.00mL樣品包裝：塑料袋收檢日期：201*.檢驗目的：測定氨基酸態(tài)氮檢驗起止日期：－檢驗依據(jù)：電位滴定法檢驗項目及結(jié)果：教學內(nèi)容與設計項目：氨基酸態(tài)氮含量結(jié)果：0.50%,n＝4，Cr=3%評價意見：四次測定值的相對標準偏差為3%，可認為測定結(jié)果是可靠的；被測醬油的氨基酸態(tài)氮含量為0.50%。檢測人：XXX報告日期：201*年月日總結(jié)：（5分鐘）凱氏定氮法的原理、試劑、操作步驟和注意問題布置作業(yè)：教材P117第3題習題集習題七第二、四大題周次章節(jié)名稱

第6周，第10次課第四章食品一般成44

第七節(jié)維生素的檢驗技術(shù)分的檢驗技術(shù)授課方式教學目標課堂講授（√）；實踐課（）教學時數(shù)2節(jié)了解維生素的概念，各類維生素的性質(zhì)及生理功能和相關知識，各類維生素的檢驗知識。掌握脂溶性維生素的測定（維生素A的測定），水溶性維生素的測定（維生素C的測定）的操作知識。脂溶性維生素的測定（維生素A的測定），水溶性維生素的測定（維生素C的測定）的操作知識教學重點與難點第七節(jié)維生素的檢驗技術(shù)講解有關知識（10分鐘）一、概述維生素（維他命）：指維持人體正常生命活動所必需的一類天然的有機化合物。（一）測定維生素的意義評價食品的營養(yǎng)價值；開發(fā)利用富含維生素的食品資源；指導人們合理調(diào)整膳食結(jié)構(gòu)，防止維生素缺乏癥；研究維生素在食品加工、貯存等過程中的穩(wěn)定性，指導制定合理的生產(chǎn)工藝條件及貯存條件，最大限度地保留各種維生素；監(jiān)督維生素強化食品的強化劑量，防止維生素攝入過多引起中毒。（二）維生素的分類按溶解性分為兩大類脂溶性維生素：A、D、E、K及其各小類水溶性維生素：B、C及其各小類（三）維生素的主要理化性質(zhì)脂溶性維生素：1.溶解性：不溶于水，易溶于有機溶劑。2.耐酸堿性：維生素A、D對酸不穩(wěn)定，對堿穩(wěn)定；維生素E對酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定。3.耐熱、耐氧化性：維生素A、D、E耐熱性好維生素A易氧化，因含雙鍵；維生素D不易被氧化；維生素E在空氣中能被慢慢氧化，光、熱、堿促其氧化。水溶性維生素：易溶于水，不溶于大部分有機溶劑在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定，在堿性條件下不穩(wěn)定易受空氣、光、熱、酶、金屬離子的影響。結(jié)論：在測定維生素時，要根據(jù)其性質(zhì)控制好測定條件。教學內(nèi)容與設計二、維生素A的測定（30分鐘）維生素A：由β－紫羅酮環(huán)與不飽和一元醇所組成的一類化合物及其衍生物的總稱。包括A1和A2。維生素A1：視黃醇，有多種異構(gòu)體，可轉(zhuǎn)化成多種衍生物。類視黃素：維生素A2（3-脫氫視黃醇）、視黃醛、視黃酸、3-脫氫視黃醛、3-脫氫視黃酸是維生素A1的衍生物，具有維生素A同樣的作用，總稱為類視黃素。紫外分光光度法測定維生素A的含量1.原理維生素A的異丙醇溶液在325nm波長處有最大吸收峰，其吸光度與維生素A的含量成正比。2.試劑維生素A標準溶液：視黃醇85%（或視黃醇乙酸脂90%）經(jīng)皂化處理后使用。稱取一定量的標準品，用脫醛乙醇溶解使其濃度大約為1mg/mL。臨用前需進行標定。取標定后的維生素A標準溶液配制成10I.U/mL的標準使用液。[①標定：取維生素A溶液若干微升，用脫醛乙醇稀釋3.00mL,在325nm處測定吸光度，用此吸光度計算出維生素A的濃度。A13.00C=××E100S×10C維生素A的濃度g/mLA維生素A的平均吸光度值S加入的維生素A溶液量uLE1%維生素A的比吸光系數(shù)：1835②皂化處理見實驗步驟]無水脫醛乙醇：取2g硝酸銀溶入少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入盛有1L乙醇的試劑瓶中，振搖后，暗處放置兩天（不時搖動促進反應）。取上層清液蒸餾，棄去初餾液50mL.酚酞：用95%乙醇配制成1%的溶液。1:1氫氧化鉀0.5mol/L氫氧化鉀無水乙醚：不含過氧化物異丙醇3.主要儀器紫外分光光度計，分液漏斗（3個）4.操作步驟46

教學內(nèi)容與設計①、樣品處理皂化：稱取0.5-5g充分混勻的樣品于三角瓶中，加入10mL1:1氫氧化鉀及20-40mL乙醇，在電熱板上回流30分鐘。加入10mL水，稍稍振搖，若有混濁現(xiàn)象，表示皂化完全。提�。簩⒃砘�液移入分液漏斗，先用30mL水分兩次洗滌皂化瓶（若有渣，可用經(jīng)過脫脂棉過濾），再用50mL乙醚分兩次洗滌皂化瓶，所有洗液并入分液漏斗中，振搖兩分鐘（注意放氣），靜止分層后，水層放入第二分液漏斗。皂化瓶再用30mL乙醚分兩次洗滌，洗液倒入第二分液漏斗，振搖后靜止分層，將水層放入第三分液漏斗，醚層并入第一分液漏斗。重復操作3次。洗滌：向第一分液漏斗的醚液中加入30mL水，輕輕振搖，靜止分層后放出水層。再加15-20mL0.5mol/L的氫氧化鉀溶液，輕輕振搖，靜止分層后放出堿液。再用水同樣操作至洗液不使酚酞變紅為止。醚液靜止10-20分鐘后，小心放掉析出的水。濃縮：將醚液經(jīng)過無水硫酸鈉濾入三角瓶中，再用約25mL乙醚洗滌分液漏斗和硫酸鈉兩次，洗液并入三角瓶中。用水浴蒸餾回收乙醚，待瓶中剩余約5mL乙醚時取下減壓抽干，立即用異丙醇溶解并移入50mL容量瓶中用異丙醇定容。②、繪制標準曲線分別取維生素A標準使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于10mL容量瓶中用異丙醇定容。以零管調(diào)零，于紫外分光光度計上在325nm處分別測定吸光度，繪制標準曲線。③、樣品測定取濃縮后的定容液于紫外分光光度計上在325nm處測定吸光度，通過此吸光度從標準曲線上查出維生素A的含量。5、計算C×V維生素A（I.U/100g）=×100mC測出的樣品濃縮后的定容液的維生素A的含量I.U/mLV濃縮后的定容液的體積mLm樣品的質(zhì)量g6、方法的適用范圍適用透明魚肝油、維生素A的濃縮物等純度較高的樣品。教學內(nèi)容與設計

三、維生素C的測定（30分鐘）維生素C：是一種己糖醛基酸，具有抗壞血病的作用，所以又稱抗壞血酸，包括還原型抗壞血酸和氧化型抗壞血酸（脫氫抗壞血酸）存在：新鮮的植物組織。特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等含量豐富。測定方法：2，6-二氯靛酚滴定法：測定還原型抗壞血酸，201*年新制定的標準中已不用。2，4二硝基苯肼比色法：測定還原型抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總含量。高效液相色譜法：測定還原型抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總含量。2，4二硝基苯肼比色法測定維生素C的含量（GB/T5009.86-201*）1.原理先將樣品中的還原型抗壞血酸用活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，加2，4－二硝基苯肼生成紅色脎，根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與總抗壞血酸含量成正比進行比色測定。教2.試劑學教材P199-200內(nèi)提取Vc用：20g/L草酸，10g/L草酸容氧化處理用：活性炭（經(jīng)HCl處理無鐵離子）與控制氧化用：20g/L硫脲、10g/L硫脲設計顯色用：20g/L2，4－二硝基苯肼溶液，硫酸

1mg/mL抗壞血酸標準溶液3.主要儀器恒溫箱或恒溫水浴鍋可見－紫外分光光度計組織搗碎機4.操作步驟⑴樣品中Vc的提取和處理①提�。焊蓸樱簶悠罚�1-4g）+適量10g/L草酸，磨成勻漿，用10g/L草酸定容至100mL容量瓶。過濾，得提取液。鮮樣：樣品+等量的20g/L草酸，搗碎成勻漿，取10－40g勻漿，用10g/L草酸定容至100mL容量瓶。過濾，得提取液。注意問題：不易過濾的樣品，可離心沉淀后取上清液再過濾。②氧化處理：取25mL提取液+2g活性炭，振搖1min,過濾。要棄去初濾液。取10mL氧化提取液+10mL20g/L硫脲，此20mL氧化稀釋液為待測液。相當于把提取液稀釋了2倍。⑵呈色，測定吸光度教學內(nèi)容與設計①取三支帶塞試管，各加入4mL氧化稀釋液，留一支空白，另兩支各加1.0mL20g/L2，4－二硝基苯肼溶液。37℃恒溫3h。②取出，空白管在室溫下冷卻，另兩支放入冰水中冷卻�？瞻坠芾鋮s至室溫后加1.0mL20g/L2，4－二硝基苯肼溶液，15min后放入冰水中冷卻。③在冷卻中，分別向每支試管滴加5ml（9+1）硫酸，滴加完畢取出，在室溫放置30min后，用1cm比色皿，以空白管調(diào)零，500nm測吸光度。從標準曲線查出氧化稀釋液的維生素C的濃度。⑶制標準曲線①取50mL1mg/mL抗壞血酸標準溶液,加2g活性炭，振搖1min,過濾。要棄去初濾液。取10mL濾液，加5.0g硫脲，用10g/L草酸稀釋至500mL容量瓶中，得20ug/mL的抗壞血酸使用液。②分別取5、10、20、25、40、50、60mL20ug/mL的抗壞血酸使用液,分別放入7個容量瓶中，用10g/L硫脲稀釋定容，得標準比色系列為：1、2、4、5、8、10、12ug/mL.③按⑵步驟呈色，并測定吸光度。④以吸光度為縱坐標，以抗壞血酸標準比色系列為橫坐標，繪標準曲線。5、計算：①從標準曲線查出氧化稀釋液的維生素C的濃度。ρug/mL②計算從提取到氧化處理過程中稀釋的倍數(shù)。F對于干樣，F(xiàn)＝2；對于鮮樣，F(xiàn)＝取漿量/2樣品量2③按教材P202公式計算總抗壞血酸含量。mg/100g學生思考題：教材P2021，5（5分鐘）布置作業(yè)：另定本課程大總結(jié)：（15分鐘）各章節(jié)主要內(nèi)容及記憶重點。

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