采制化管理崗位職責

采制化管理崗位職責

1、在生技部主任的領導下，負責燃煤采制化生產(chǎn)、技術管理工作，

并完成領導交辦的其他工作。

2、貫徹執(zhí)行國家、行業(yè)及上級主管部門頒發(fā)的有關燃料及采制化的

標準、規(guī)定、制度，確保安全經(jīng)濟運行。

3、組織、編制采制化工作相關規(guī)程、制度、條例、規(guī)劃和計劃。定

期匯總采制化專業(yè)技術工作總結、分析報告

4、牽頭組織、協(xié)調燃運、運行分部與采制化相關的專業(yè)生產(chǎn)技術分

析、技術組織、技術方案的制定工作。

5、負責采制化專業(yè)相關設備的規(guī)范運行、設備檢修計劃，審核設備

系統(tǒng)運行控制參數(shù)、安全保護、設備定期校驗、試驗工作。6、推廣應用本專業(yè)的新技術、新工藝、新設備，參加或主持本專業(yè)

的技術討論會，主持或協(xié)助指導攻克技術關鍵，改進采制化工作。7、每天深入現(xiàn)場檢查采制化相關設備、運行日志、記錄報表。調查

分析其中出現(xiàn)得異常情況并提出整改意見。掌握運行操作規(guī)律，不斷提出改進采制化運行操作技術的意見。

8、每天深入現(xiàn)場檢查本專業(yè)設備的運行情況，抓好設備缺陷管理工

作，督促檢修部門及時消除設備缺陷，按規(guī)定參加設備的分段、或整體驗收。負責本專業(yè)設備檢修和更改過程施工中的質量和技術監(jiān)督。參加采制化設備檢修后的整體驗收和新設備投產(chǎn)的試驗、標定工作。

9、監(jiān)督檢查本專業(yè)的運行、檢修的技術管理工作，使其符合標準化

要求。10、做好職責范圍內(nèi)的各項工作的技術臺賬、工作記錄和技術資料的

保管、存檔工作。

11、按時保質保量完成上級領導交辦的其他工作。

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第二模塊煤樣的采取、制備與化驗

[本模塊提要]

介紹不同地點煤樣采取的方法；煤樣的制備方法；不同煤樣的化驗要求與過程。

幾個基本概念

①煤樣：為確定某些特性而按規(guī)定的方法從大量煤中采取出來的少量的，具有代表性的，以供分析化驗用的煤，稱為煤樣。

②采樣：采取煤樣的過程。

③子樣：每次從一個采樣點按規(guī)定采取的一份煤樣稱為一個子樣。④總樣：按規(guī)定由子樣合并成的煤樣稱為總樣。⑤總體：總樣所代表的那一批煤稱為總體。

⑥制樣：即按規(guī)定程序減小煤樣粒度和數(shù)量的過程。

⑦采制化：煤樣的采取、制備以及各種試驗和測定工作在選煤廠統(tǒng)稱為“采制化”對“采制化”工作的基本要求：準確、可靠

“采制化”工作必須嚴格按照有關的國家標準和規(guī)程執(zhí)行。

第一單元關于煤樣的代表性

一、影響煤樣代表性的因素

煤樣的代表性是指煤樣與總體在物理、化學性質上的符合程度。煤樣的性質同總體相比不是系統(tǒng)地偏向一方，而是互有高低，并且偏差在一定的概率下不超過一定的規(guī)定范圍（限度）。這樣的煤樣就稱為具有代表性的煤樣或者說煤樣代表性好。否則就不具有代表性或者說代表性差。影響煤樣代表性的因素有以下幾個

1、煤炭的不均勻性①粒度分聚作用

一堆煤，大顆粒聚集在堆底四周，細顆粒相對集中在頂部。②自然偏析現(xiàn)象

當煤的粒度組成相同，而密度組成不同時，在流動和堆積過程中，重量輕的煤集中在上部，重量大的煤集中在下部，造成煤炭分布不均勻。

③破碎時按堅固性不同而分聚

這種分聚使小塊煤和大塊煤具有不同的成分基于上述原因，要在大量不均勻的煤炭中，正確地采取少量煤樣以絕對準確地代表總體的真正質量幾乎是不可能的。因此，煤樣所代表的質量，只能是在允許誤差范圍內(nèi)的近似質量。

2、采樣方法

①采樣必須在生產(chǎn)正常，諸條件相對穩(wěn)定時進行隨機采樣②盡量避免在煤堆、礦車中采樣，盡可能在煤流中采樣

③在煤流中采樣時，應該以均勻速度橫截整個煤流斷面，當煤流量較大時，可分右的順序進行，但前后幾次采樣不得交叉重復。

④煤樣在采取、運輸、儲存過程中應謹慎小心，避免破碎、損失或摻入雜物，應存放在不受日光照射和風雨影響的地點。

。2-3次采樣，按左右或左中

⑤煤樣的采取應嚴格按照有關國標及規(guī)程執(zhí)行。

3、子樣重量

在子樣分數(shù)相同時，子樣重量越大，越能保證煤樣代表性。

但子樣重量的增加也使采樣工作量增加，因此，必須尋找一個能保證代表性的最小子樣重量。

在實際生產(chǎn)中，子樣最小重量不需要計算，而是根據(jù)有關國家標準及規(guī)程中所規(guī)定的子樣重量采取。

4、子樣份數(shù)

在子樣重量相同的情況下，子樣份數(shù)越多，總樣數(shù)量就越大，煤樣代表性就越好。但子樣份數(shù)的增多，使采樣工作量加大，因此，應該確定能保證煤樣代表性的最小子樣份數(shù)。

采樣時應該嚴格按照有關國家標準和規(guī)程對各種煤樣的最小子樣份數(shù)的規(guī)定實行。

5、采樣誤差

（1）系統(tǒng)誤差（技術檢查過程中不允許產(chǎn)生系統(tǒng)誤差）由于某種不規(guī)則性的原因所造成的比較穩(wěn)定的誤差，使測定結果經(jīng)常偏高或偏低。產(chǎn)生原因主要是：自動采樣機誤差和操作誤差舉兩個例子

A、膠帶輸送機運送物料時，常有粒度偏析現(xiàn)象，粗粒集中在膠帶的一側。對于精煤皮帶，采樣時如果采集的煤樣不是沿整個膠帶的斷面，得到的精煤灰分很接近，但均比真值偏高，造成系統(tǒng)誤差。（粗粒洗精煤的灰分往往較低，細粒洗精煤的灰分往往較高）

如果改變采樣方法，沿煤流全寬采樣后，精煤灰分就接近真值了。B、在浮選尾礦溝中采樣時，只采表面的水樣，沒有采到沉在下面的灰分較低的粗粒，會使尾礦的灰分比真值高，造成系統(tǒng)誤差。

（2）偶然誤差（隨機誤差）

偶然外因引起，誤差較小，可變，時大時小，時正時負。當消除了引起誤差的一些因素后所得到的數(shù)據(jù)仍然在末一位或二位數(shù)字上有差別，這就是偶然誤差。對同一物理量作足夠多次測量后發(fā)現(xiàn)，符號相反大小相同的誤差有同等的出現(xiàn)機率，偶然誤差由一些小的因子或無法控制的因素影響，往往是不可避免的。對于偶然誤差，可以采取“多次測定、取平均值”的方法加以消除。不同的采樣方法，偶然誤差的大小不同。

A、對于采樣，如果增加子樣份數(shù)，偶然誤差減小。

B、對于化驗，保持天平室的濕度、溫度不變，保持良好的衛(wèi)生狀況，會減小偶然誤差。

由于偶然誤差難以避免，嚴格地講，真值是無法測得的。但是，當測量次數(shù)無限多時，偶然誤差服從正態(tài)分布，正負誤差出現(xiàn)的機率相等。因此，測定值的算術平均值與真值很接近，可以把算術平均值視為真值。雖然平時觀測的數(shù)都是有限的，但是在沒有系統(tǒng)誤差的情況下，可以認為以有限觀測值所求出的平均值即是真值。（3）過失誤差（與事實不符的誤差）（過失誤差是不允許出現(xiàn)的）由于工作粗枝大葉或操作不正確而引起的明顯與事實不符的誤差。如讀錯刻度，加錯試劑，做錯樣子，記錄錯誤，計算錯誤等。

總結：系統(tǒng)誤差和過失誤差是不允許出現(xiàn)的偶然誤差是不可避免的

二、保證煤樣有代表性的原則

1、若被考察的對象數(shù)量不大，采取先摻合均勻，然后從中縮分出試樣的辦法。

重復出現(xiàn)，可測，可校正。

而是固定在細粒級多的一側，雖然幾次采樣

完全服從正態(tài)分布規(guī)律。不要有風，盡量減少外界因素的影響，

若被考察的對象數(shù)量很大（例

2

如某一時間內(nèi)的煤流，某一批產(chǎn)品等），因無法摻合均勻，只能在被考查對象的不同部位（要均勻分布）多采一些子樣，合在一起匯成一個試樣的辦法來提高試樣的代表性。

2、采樣時，子樣的質量同時應滿足試驗分析項目對總樣質量的要求。在子樣質量已經(jīng)確定下來的條件下，增加子樣份數(shù)可提高煤樣的代表性。

3、在實際工作中，應采取適當?shù)牟蓸臃椒�克服在貯、運過程中，物料粒度的偏析現(xiàn)象（即粗細粒度分聚現(xiàn)象）。

①采樣點應設在膠帶、溜槽、斗式提升機機頭、礦漿出口處等空間煤流中，切記不要在斗子中挖取煤樣，最好選在煤流流量較小的地點采樣，以免試樣濺溢造成采取不完全。

②采樣要垂直于煤流或水流的全斷面，保證在采樣的那一瞬間，按物質組成的比例取出子樣。

③對日常生產(chǎn)檢查采樣時間應按規(guī)定時間間隔隨機采樣；對特殊項目檢查（例如：跳汰機單機檢查浮選機的單機檢查等）④必須在靜止狀態(tài)下采樣（如煤堆或煤車上采樣）時，要特別注意均勻布置采樣點。5、盡量使用機械化和自動化采樣。因采樣比縮制、化驗的影響要大，且不容易控制。6、入選原煤實行配煤�？梢允乖�煤性質基本穩(wěn)定（即不同時間里原煤物質組成波動很小）穩(wěn)定，中間產(chǎn)品以及最終產(chǎn)品的質量穩(wěn)定，這樣在較長的一段時間取一次樣，試樣仍能有很好的代表性。

1、簡述保證煤樣代表性的一般原則。2、什么是煤樣的代表性？影響煤樣代表性的因素有哪些？

一、關于不同種類的煤樣的采取問題

1、煤芯煤樣鉆探時采取確定煤田地質情況

2、煤層煤樣采煤時采�。�1）煤層煤樣的概念在生產(chǎn)礦井的采掘工作面上或在采樣探巷及坑道中，直接由一個煤層中采取的煤樣。煤層煤樣包括分層煤樣和可采煤樣。分層煤樣和可采煤樣必須同時采取。（2）煤層煤樣的用途①確定所采煤層的質量指標，并通過各種分析試驗，工業(yè)分析、元素分析、膠質層厚度等，確定煤的分類牌號和制定煤炭產(chǎn)品質量標準。②了解煤層構造及夾石層和所含各種結核的性質，以便確定分采極限厚度和制定改善煤質的采煤方法。③比較煤層煤樣灰分與生產(chǎn)煤樣灰分，判斷采煤時的矸石混雜程度，以便采取有效措施。（3）采取煤層煤樣應注意的幾個問題①煤層煤樣在礦井掘進巷道中和回采工作面上采取。對主要巷道的掘進工作面，每前進分層煤樣；對回采工作面每季至少采取一次煤層煤樣，采取數(shù)目按回采工作面長度確定。小于100200m②煤層煤樣應在地質構造正常的地點采取，

思考題

第二單元煤樣的采取

200m以上的采三個。如煤層結構復雜、煤質變化很大時，應適當增采煤層煤樣。但如地質構造對煤層破壞范圍很大而又必須采樣時，，這將使操作條件至少采取一個100m也應進行采

3

，應在生產(chǎn)處于正常狀態(tài)后，按規(guī)定時間間隔隨機采樣。

100m的采一個，的采兩個，樣。

③在采樣前，必須剝?nèi)ッ簩颖砻嫜趸瘜印?/p>

④煤層煤樣由煤質管理部門負責采取，具體采樣地點須按標準規(guī)定，如遇特殊情況可和地質部門共同確定。⑤采樣工作應嚴格遵守《煤礦安全規(guī)程》，確保人身安全。

3、生產(chǎn)煤樣

（1）生產(chǎn)煤樣的概念礦井正常生產(chǎn)條件下，從運輸設備或煤流中按國標規(guī)定采取的能代表一個整班所采煤的各種性質的煤樣，俗稱生產(chǎn)大樣。

（2）采取生產(chǎn)煤樣的目的

①進行篩分試驗以確定煤的粒度組成。②進行浮沉試驗以確定煤的密度組成。③進行一些確定煤的工藝性質的試驗（如工業(yè)性或半工業(yè)性煉焦、氣化、液化、低溫干餾、燃燒等試驗）根據(jù)這些試驗結果，決定煤的利用途徑。④制定工作面質量指標，控制工作面煤炭質量。⑤掌握選煤廠入選原煤的質量情況，有助選煤廠編制產(chǎn)品的數(shù)、質量指標。⑥為篩選廠生產(chǎn)粒級煤提供編制篩分產(chǎn)品數(shù)、質量平衡表的依據(jù)。⑦為選煤廠生產(chǎn)管理提供情報。

一句話，就是作篩分浮沉實驗、泥化試驗和工藝特性試驗，進行原煤性質分析，確定煤的工業(yè)用途。

（3）生產(chǎn)煤樣的用途

采取生產(chǎn)煤樣可為礦井的煤質管理、原煤質量計劃的制定、以及采區(qū)工作質量指標的制定提供第一手資料，同時也是選煤廠設計、生產(chǎn)管理的基本依據(jù)。（4）生產(chǎn)煤樣的采取的一般原則①礦井正常生產(chǎn)條件下采取，采樣時間必須以一個生產(chǎn)日（循環(huán)班）為單位，將應采取的子樣個數(shù)按產(chǎn)量比例分配到各個生產(chǎn)班，再在每一生產(chǎn)班按產(chǎn)量平均分配。②一年采取一次（即采樣周期為一年）性質、結構、貯存條件有很大變化時，應增加采樣次數(shù)。③同一礦井的同一煤層各采煤工作面的煤層性質、作面采取生產(chǎn)煤樣。如果差別較大時，生產(chǎn)煤樣應在不同采煤工作面分別采取。（5）采取生產(chǎn)煤樣時的注意事項①嚴格按照規(guī)程進行，不得在火車、貯煤場、煤倉或船倉內(nèi)采取，也不得在煤車內(nèi)挖取。②采出的煤樣應單獨裝運。③每次過磅的煤樣質量，不得少于增砣磅稱最大稱量的④生產(chǎn)煤樣采取、運輸和存放時，應謹慎小心，避免煤樣破碎、污染、日曬、雨淋和損失和混入雜物。⑤生產(chǎn)煤樣放置時間不得超過⑥生產(chǎn)煤樣采取后，應立即填寫報告表。報告表的格式詳見表生產(chǎn)煤樣可以在礦車和煤流中采取

4、生產(chǎn)檢查煤樣

用于生產(chǎn)技術檢查時采取

選煤廠快速檢查煤樣包括：精煤、中煤、尾煤、洗水、浮選入料、尾煤水、濃縮設備入料、溢流、底流、煤泥沉淀池入料、溢流、粒級煤選煤廠的班、日、月檢查煤樣包括：入廠原料煤、手選大塊煤、手選矸石、篩選廠各類產(chǎn)品、入選原料煤、洗選精煤、中煤、矸石、洗混煤、浮選入料、尾煤、精煤、煤泥回收篩精煤、洗水、煤泥沉淀池入料、煤泥沉淀

。對生產(chǎn)期不足三個月的采煤工作面，可不采取生產(chǎn)煤樣。如果煤層

3天。對于易風化煤的存放時間應盡量縮短。

矸石、再選原料煤、入倉精煤、貯存條件和采煤方法基本相同時，。磅稱最大稱量為2500kg2。浮選、煤泥回收篩精煤、浮選入料、，選擇一個采煤工0.2kg。

4

結構、

1/5，感量池溢流、煤泥沉淀池煤泥、最終精煤、離心機和脫水篩脫水后精煤、浮選精煤、干燥精煤、浮選尾煤過濾機或壓濾機濾餅、原煤和中間產(chǎn)物、尾煤耙式濃縮機溢流、底流、篩下水、濾液、離心液、選煤廠排放水

與商品煤樣的采樣相比，日常生產(chǎn)檢查煤樣的采樣對象多，采樣頻率高，采樣條件復雜，采樣點差異大，故煤樣的采取方法無統(tǒng)一的技術標準，應根據(jù)各廠具體情況確定。

采樣方法包括采樣點的設置、采樣工具、子樣最小重量及采樣時間間隔等幾個因素。采樣點的設置各廠不同，一般，采樣點應選擇煤炭的質量和數(shù)量都比較穩(wěn)定、物料偏析現(xiàn)象小的地點，以保證煤樣有盡可能好的代表性。另外，采樣伴隨生產(chǎn)同時進行，所以采樣方法必須保證安全。

（1）采樣時間和質量

選煤廠生產(chǎn)檢查煤樣在開機上煤5～10min后采取，采樣最大時間間隔和子樣最小質量見表26。

（2）采樣方法①入選原煤煤樣的采取膠帶輸送機上采樣物料垂直落下段；每隔一定時間，截取一個煤流橫斷面，采樣刮板或鐵鏟應緊貼膠帶底部，全部刮取，不得懸空漏采。如果煤流量較大，不易一次采取一個全斷面，可分兩、三次采�。�即左、右或左、中、右順序采�。�為一個子樣。

刮板輸送機上采樣流斷面；給煤機中采樣在機槽中左、中、右三點取樣構成一個子樣；入選原煤不論在哪種設備中取樣，一般在開機后10min采取一個不少于最小重量為5kg

②選后精煤煤樣的采�。ㄟx煤機溢流口采樣徑應與選煤機分選下限一致。最大粒度的2.5～網(wǎng)的取樣斗，取樣時必須將取樣器緊壓在溢流堰底的邊緣上，水沖出（溢流物裝滿采樣器后，應迅速提起采樣器）入盛樣器中供試驗使用。如果試驗目的是為了鑒定選煤機工作效率（包括考核分選深度）的采樣器，必須連煤帶水全部取出，用吸管吸出清水（必要時應計時）

表26生產(chǎn)檢查煤樣采樣間隔時間和子樣質量

采樣最大煤樣名稱時間間隔子樣最�。╩in）質量或體積入選原料煤204kg精煤202kg中煤、洗混煤304kg矸石304kg浮選精煤301kg浮選入料、尾煤601L洗水1201L煤泥回收篩精煤202kg粒級煤3025kg注：當生產(chǎn)時間不足1h時，采樣次數(shù)一般不得少于3次

可人工或機械采樣；采樣地點在運輸膠帶（人工、機械均可）；機頭卸料處（人工）采樣地點：機頭卸料處、給料溜槽口，避免在刮板輸送機中采樣；采樣鏟橫截整個煤16kg的煤樣，縮制后送浮沉室做快浮試驗。以后每隔20min采一個子樣，每個子樣2h制樣一次，做一次快浮，每次制樣時縮出的班樣、月綜合樣和備查煤樣應分別妥善保存。一般分機采取）

在選煤機（跳汰等）溢流口采樣時，其采樣器采用五面網(wǎng)底的箕斗式采樣器，篩網(wǎng)孔必須用特制的采樣器，采樣器的高度不應小于溢流層的厚度，寬度不小于分選物料3倍。采樣按橫斷面分左、中、右反復接取。選煤槽可一次接取。若采取溢流精煤，可使用帶并接取溢流層的全斷面，使已取得的煤樣不應再被。待水通過網(wǎng)底（網(wǎng)底孔徑為0.5mm）濾凈后，再將試樣倒，則不允許使用帶網(wǎng)底以保證試樣有足夠的代表性。并將取得的試樣倒在試樣桶中靜置、待澄清后，，取出濕煤，供試驗分析用。：5

，作，精煤脫水分級篩排料口處采樣A、對于雙層篩（如13mm和0.5mm），按比例采取50-13mm和13-0.5mm兩種物料，然后摻合成一個子樣；B、單層篩直接采樣；C、不論單層還是雙層，均只采塊精煤，因為跳汰精煤的質量與塊精煤的質量具有一定的相互關系，可以根據(jù)塊精煤的灰分的高低來推測跳汰精煤的灰分情況。D、每15min采取一個子樣，每個子樣最小重量為2kg，30min縮制出一份快浮樣，45-60min縮制出一個快灰樣，并留出班樣、月綜合樣和備查煤樣。

③中煤、矸石煤樣的采取

斗式提升機上采樣采樣點：機頭卸料口或者卸料溜槽口；采樣鏟截取煤樣橫截面；當斗式提升機開動時，不得在斗子內(nèi)挖取煤樣，如特殊需要，必須停機采樣。

脫水（脫介）篩上采樣每20min采一次，每個子樣最小重量2kg，一般2h縮出一份快浮煤樣，并留出班樣和月綜合樣。

④末精煤的采取

采樣地點：離心機排料溜槽口

離心機下運輸設備為離心機專用時，可以在運輸設備上或機頭卸料口采樣。末精煤每班測一次水分

⑤離心液樣的采取

在離心液排出管中采取，利用煤泥水采樣器伸進管道截取液流，一份試樣不得少于

活動蓋板去來自離心機離心液池⑥浮選入料樣的采取

入浮煤樣可在攪拌桶的入料管進入攪拌桶以前定時采取濃縮浮選A、明渠自流或溜槽輸送入料，直接用煤泥水采樣器截取水流斷面全寬，或沿水流全寬以均勻間距采樣，采樣時應多接取幾份，混合均勻后，從其中取出所需試樣。小采樣管，采樣時先將閘門打開幾分鐘，待煤泥水正常后用采樣桶接取所需數(shù)量的試樣。可以在攪拌桶溢流口處用煤泥水采樣器截取水流斷面全寬。直接浮選除采用和濃縮浮選相同的采樣點外，管道采樣法相同。浮選入料在開機后10min采樣一次，以后每隔每班積累樣用于測定浮選入料固體含量，并從中縮出班灰樣。采樣量1-4L，可與上述試樣同時采取，也可以單獨采取，一般為自采自測，當場報出結果。

⑦浮選精煤樣的采取

浮選精煤樣的檢查項目包括快灰、班灰、月綜合小篩分及固體含量測定精煤煤樣可在過濾機的濾餅收集槽中定時采取

B、在泵送管道垂直段安裝一根帶閘門的

03min采樣一次，每次采樣量不得少于浮選入料固體含量快速測定用樣每小時采一次，

。C、如采用攪拌桶給料，其方法與1L。6

1L還可以在浮選入料緩沖池安裝帶閘門的采樣管，

過濾濾餅樣的采取A、精煤濾餅可以在過濾機排料溜槽口采取。B、若采用盤式真空過濾機，還可以直接在濾板上采樣，分左、中、右間隔選擇幾塊濾板，當濾餅處于吹落區(qū)時采取，每次在幾塊濾板上采得煤樣混合構成一個子樣，采樣濾板的選擇可輪換更替。C、若采用折帶式真空過濾機，則在折帶轉折脫餅卸料口采樣，分幾點或橫截全斷面即可。

精煤濾餅樣一般30min采一次，子樣最小重量為1kg，1-2h縮制出一份快灰樣（2kg），并留出作水分測定的班樣。

浮選精煤固體含量煤樣的采取在浮選機精煤槽或下層精煤池中用煤泥水采樣器采取，每30min采一次，每次采取2L。根據(jù)需要測定固體含量，并留出班灰及月綜合小篩分樣。

⑧浮選尾煤樣的采取

尾煤煤樣可在浮選機的尾礦槽（或其它地方）中定時采取在壓濾機卸料溜槽口或濾餅運輸設備上采取尾煤濾餅樣，每班測定一次水分。在尾煤池、尾煤管道或溜槽中用煤泥水采樣器采取，也可以用礦漿自動取樣機采取。一般30min采一次，每個子樣不得少于1L，每班測定一次灰分及固體含量，并縮制出月綜合小篩分試樣。

⑨最終精煤樣的采取分析化驗混合（重選和浮選）精煤的質量，可作為計價和評價選煤效果的依據(jù)。定時采取一次混合精煤煤樣（500mm級精煤）。

在膠帶輸送機上或機頭溜槽口采取，一般20-30min采一次，子樣重量不少于2-3kg的快灰煤樣，并留出適量試樣作每班的水分測定。

⑩尾煤耙式濃縮機溢流口和底流樣的采取

此兩種物料只做抽查，采樣時使用煤泥水采樣器或礦漿自動取樣機，一般班作一次固體含量，并縮制出月綜合小篩分樣。

⑾煤泥沉淀池入料、溢流和煤泥樣的采取工具：煤泥水采樣器

方法：入料一般2h采一次，每次1L，每班測定一次固體含量和灰分，并留出月綜合小篩分樣。煤泥沉淀池的溢流不論作循環(huán)水還是外排，均應注意檢查氣固體含量，至少采樣6h，每小時采一次，每次1L。

煤泥沉淀池的煤泥樣的采取一般每5d作一次灰分測定。

5、商品煤樣供用戶時采取

（1）商品煤樣的概念

代表采樣期間供給用戶的商品煤的平均質量的煤樣，也叫銷售煤樣。分析化驗結果作為檢查商品煤質量的依據(jù)，也是供需雙方結算的依據(jù)。

（2）采取商品煤樣的目的確定選煤廠生產(chǎn)的產(chǎn)品質量，根據(jù)商品煤樣化驗的結果了解外運的商品煤的質量是否合乎質量標準，作為選煤廠與用戶結算煤款的依據(jù)。

商品煤樣的采取，應按GB4751996《商品煤樣采取方法》的規(guī)定進行。商品煤樣盡可能在運輸膠帶煤流中采取，也可以在運輸工具頂部及煤堆上采取，采樣時不應將該采的煤塊、矸石或黃鐵礦漏掉或舍棄，以免造成采樣誤差。

根據(jù)從商品煤樣中分出的月綜合煤樣，通過月綜合試驗可以知道在一個月中所外運的各種產(chǎn)品的平均質量，以此來確定選煤廠商品煤總的質量水平。

浮選尾煤班灰及固體含量試樣，

混合精煤應在進入煤倉之前，3kg，40-60min縮制出重量為采一次，每次1L，抽查時每

10d檢查一次，在生產(chǎn)時間內(nèi)

7

1-2h一般每并以此

（3）商品煤樣試驗分析項目

商品煤樣一般只測定或化驗產(chǎn)品的灰分、全水分，發(fā)熱量等指標，并按照用戶的要求進行其它項目分析。粒度大于等于50mm時，測含矸率。

（4）商品煤采樣單元

①精煤和特種工業(yè)用煤，按品種，分用戶以1000t±100t（下同）為一采樣單元；其它煤只按品種不分用戶，以1000t為一采樣單元。

運量超過1000t或不足1000t時，可按實際發(fā)運量作為一個采樣單元。如需進行單批煤質核對，應對同一采樣單元進行采樣、制備和化驗。

②采取進出口煤的商品煤樣時，按品種、分國別以一天實際發(fā)運量或交貨量，作為一個采樣單元。

※二、煤樣的采取方法1、煤流中采樣方法①在輸送機頭落煤處或在溜槽中，采取全斷面煤樣時，鏟子的寬度應大于輸送機的寬度，以便接取煤流的全斷面；分兩次或三次采取煤樣時，鏟的寬度應大于輸送機寬度的鏟子懸掛起來操作。

②用取樣溜槽采取煤樣：在溜槽的幫或底上開孔，安設翻板和取樣溜槽，采樣時用翻板分出煤樣。采樣溜槽開孔大小視煤流中最大粒度而定，以最大粒度的煤樣能夠順利采出為準。③在斗式提升機內(nèi)采取煤樣，流的全斷面。

④選煤機溢流口采樣：的全高，溢流裝滿采樣器后迅速提起，使已采取煤樣不被水沖出，等水通過網(wǎng)底后，將試樣倒入煤樣桶中。⑤煤泥水樣采取：于煤泥水流由高向低（或設堰）的流出口處采取，采樣時應截取水流全寬或沿水流的全寬以均勻的間隔采取。

⑥在運行的皮帶上采樣時，的斷面采取一個子樣。分兩次或三次采樣時，按左、右或左、中、右的順序進行。采樣部位不得交錯、重復，用鏟取樣時，鏟子只能在煤流中穿過一次，即只能在進入或撤出煤流時取樣，不能進出都取樣。在移動煤流上人工鏟煤樣時，皮帶的移動速度不能過大（一般小于

2、火車頂部采樣（1）6節(jié)車皮以上的采樣方法采用“五點循環(huán)采樣法”①如圖示沿斜線方向在②斜線始末兩點距車角③采取子樣時，各個子樣的質量要基本相等，并且要一次采出，不夠不補，多了不減。④供方裝車后立即在煤車表面采樣，需方應挖去⑤每個車皮只采一個子樣，采樣點在五點中循環(huán)確定。（2）不足6節(jié)車皮的采樣方法依據(jù)“均勻布點，使每一部分煤都有機會被采出”的原則分布采樣點。原煤、篩選煤應采最少子樣數(shù)目為精煤、其它洗選煤（包括中煤）每節(jié)車皮在斜線上采�。�3）3節(jié)及3節(jié)以下車皮的采樣方法如圖21或圖2其它洗選煤），多出的子樣可分布在交叉的對角線上，也可分布在圖

1/2或1/3。采樣鏟與煤樣的質量較大，人工難以掌握時，可在輸送機頭上方用繩子將應在斗子卸料的出口處或出口溜槽底開口采樣，采樣在煤流全斷面分左中右順序進行�？筛鶕�(jù)煤的流量大小和皮帶寬度，1、2、31m，其余各點均勻布置在斜線上，各車斜線方向應該一致。

、粒度大于1個、32交叉的斜線上采取。用機械化采樣器或鐵鏟人工接取煤流的整個斷面。1.6m/s），并且保證安全。

4、5位置上按五點循環(huán)采取煤樣。0.4m后進行采樣。18個；100mm的塊煤應采的最少子樣數(shù)目為5個子樣。

如一節(jié)車皮的子樣數(shù)超過

采樣口的寬度應保證能采到煤

63個（對原煤、篩選煤）23所示的車皮平分線上。在一次以接取溢流層

5個（對精煤、8

如用鐵鏟接取，采樣時采樣器底部緊壓溢流堰，以一次或兩次到三次用接斗或采樣鏟橫截煤流

、個。個或或只有一個車煤量，如下3種布點均可：①在兩條相交的對角線上布點；

②子樣點除在兩條相交的對角線上分布外，還可在車體的兩條中分線上分布；③子樣點還可分布在車皮表面面積相等的格區(qū)內(nèi)的中心點上。如原煤和篩選煤以1節(jié)車皮為1個采樣單元時，18個子樣既可分布在兩交叉的對角線上（見圖23），也可分布在圖24所示的18個方塊中。

煤炭裝車后，應立即用機械化采樣器或尖鏟插入采樣。用戶需要分析核對時，可挖至0.4m以下按運輸工具頂部煤樣的采取方法采樣核對。

3、在汽車頂部采樣

汽車運輸煤炭時，可按1000t煤不少于60個子樣和沿斜線采樣的原則，沿車箱對角線方向，按兩點距車角0.5m）循環(huán)方式采取子樣，子樣數(shù)目應依據(jù)表23采取商品煤樣。

煤炭裝車后，應立即用機械化采樣器或尖鏟插入采樣。用戶需要分析核對時，可挖至頂部煤樣的采取方法采樣核對。

4、煤堆上采取商品煤樣

煤堆上的采樣點，按所規(guī)定的子樣數(shù)目，根據(jù)煤堆的不同堆形均勻布置在頂、腰、底的部位上（底在距離地面0.5m處），在采樣點上，先除去層煤表層煤，然后采樣。在煤堆上用鐵鏟采樣時，鐵鏟上的全部煤炭都算是煤樣，不得將煤塊和矸石拋棄，也不許有意多采一些矸石或煤塊，每個子樣應一次采出，最多不超過兩次。5、船舶中采樣

30.4m以下按運輸工具9

點（首尾三、采樣工具

1、采樣鏟：用于從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長和寬均應不小于被采煤樣最大粒度的2.5～3倍。

2、接斗：用于在落煤最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量應能容納輸送機最大運量時采樣瞬間的全部煤量。3、采樣框：

4、機械化采樣器（包括刮樣器）（1）機械螺桿采樣器（2）膠帶采樣機

10

3

膠帶取樣機示意圖

1-停止開關；2-蝸輪蝸桿減速機；3-電機；4-礦石；5-接礦漏斗；6-托輥；7-膠帶架；8-運輸膠帶；

9-取樣機取樣刮板；10-底座及支架

（）商品煤采樣機

49，縮分剩下的試樣再入礦漿主流�？砂葱枰�調節(jié)取樣量的多少和縮分次數(shù)。商品煤自動采樣機

礦漿自動取樣機示意圖

1-取樣傘盤；2-彎曲葉片；3-取樣勺；4-縮分盤；5-樣槽；6-彎曲葉片；7-沖擊縮分盤的礦漿管；8-試樣盤出口；9-

直接由被取礦漿沖擊取樣盤運轉連續(xù)取樣。1上，傘盤上焊有彎曲葉片2，礦漿沿彎曲葉片流下時受作用力推動使傘盤3切割礦漿一次，取到的試樣經(jīng)漏斗至縮分盤6，由礦漿中引出的一股礦漿7沖擊縮分盤4旋轉，截取口以自動監(jiān)測系統(tǒng)代替人工對生產(chǎn)過程進行監(jiān)測，采取的子樣間隔時間和子樣質量滿足規(guī)定要求，28中的要求；性能可靠，不影響選煤廠的正常生產(chǎn)。48切割樣槽提高選煤廠的管理水平，礦5。縮分5流出的樣品入2.5～3倍；12

（）礦漿自動取樣機

樣盤

礦漿自動取樣機的特點是不需要電動機驅動，其工作原理是：漿從管子或流槽流出，沖到取樣傘盤旋轉，傘盤每轉一圈，其上的傘形開口取樣勺上的樣槽盤上焊有幾片彎曲的葉片樣盤

國內(nèi)外已研制出好幾種型號的自動測灰儀、測水儀、核子秤、超聲波流量計、同位素礦漿密度計、聲納料位計、液位計等新型儀器在選煤廠中使用，取到了較好的效果。

不論人工或機械采樣器，凡滿足下列全部條件均可使用：采樣器開口尺寸為被采物料最大粒度的能在規(guī)定的采樣點上采樣；采樣時煤樣不損失；經(jīng)鑒定采樣無系統(tǒng)偏差，精密度達到表

思考題

1、在煤炭生產(chǎn)和銷售過程中，需要采取哪幾種煤樣？2、什么是生產(chǎn)煤樣？生產(chǎn)煤樣有何用途？3、試述各種生產(chǎn)檢查煤樣的采取方法。

4、什么是商品煤樣？商品煤樣的分析項目有哪些？5、簡述煤流中如何采樣？

6、簡述火車車皮五點循環(huán)采樣法的要點？7、如何從煤堆上采取煤樣？8、汽車頂部如何采樣？

9、船舶中如何采樣

第三單元煤樣的制備

一、煤樣的制備

1、什么是煤樣的制備？

將采取的原始煤樣按規(guī)定，經(jīng)過破碎、篩分、摻合、縮分、

2、煤樣制備得目的

制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗）用煤樣。

3、煤樣制備的基本規(guī)則

①所采煤樣應該全部進行制備加工②不允許丟失煤樣或摻入雜物

③煤樣的加工方法和流程應保證制備好的煤樣具有所研究特性的精確度④縮制后的中間煤樣或制備好的煤樣的質量應該不低于相應粒度規(guī)定的最少質量。

二、制樣工序

包括破碎、篩分、混合、縮分和干燥等過程。

1、破碎①概念

破碎通常是指按規(guī)程用適當?shù)臋C械或人工來減小煤樣的粒度的過程。②目的：減小粒度，增加不均質的分散程度，為減少量做好準備。③分類

破碎分為粗碎、中碎和細碎。

目前我國適用于煤炭制樣室用的粗碎機有：顎式、錘式破碎機兩種；中碎機有光面對輥破碎機；

細碎機有振動磨樣機（也稱密封式粉碎機）、破碎縮分機、球磨機、棒磨機等幾種。由于振動磨樣機的制樣時間短，且無粉塵，被廣泛采用。

2、篩分

①概念：篩分是檢查煤樣是否全部達到規(guī)定的粒度。

制成供試驗用的煤樣的操作過程稱為煤樣的制備。

②目的：把未被破碎到規(guī)定粒度的顆粒分離出來再破碎，使煤樣全部達到所要求的粒度，增加分散程度以減少制樣誤差。

任何一級都要用符合規(guī)格的標準篩進行煤樣過篩。未能通過篩孔的篩上物絕不允許廢棄，而應將其破碎，使其全部通過規(guī)定的篩子。

制樣用的標準篩規(guī)格見表29。

表29制樣用標準篩規(guī)格篩孔孔形圓孔篩金屬網(wǎng)方孔篩正三角形排列，孔中心距為篩面特征波形篩1.25d+5篩孔尺寸（mm）1501005025*2513*136*63*31*10.2*0.2

方孔篩和圓孔篩的差異：

*方孔篩篩出的煤樣顆粒大于相等孔徑圓孔篩篩出的煤樣顆粒。

*也就是說對于質量相同的煤樣，方孔篩篩出煤樣的顆粒數(shù)少于圓孔篩篩出的煤樣的顆粒數(shù)。方孔篩縮分誤差大于圓孔篩。*方孔篩篩分時間相對要少于圓孔篩。

③注意事項

每次篩分破碎操作前后，機器和用具都要清掃干凈。

不易清掃的密封式破碎機和破碎縮分機用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，煤樣的煤通過機械予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理結束后，再反復開停機幾次，以排凈滯留煤樣。

3、混合（摻合）

①概念：混合（摻合）是指按規(guī)定把煤樣混合均勻的過程。②目的：把不均勻的煤樣中粒度和灰分不同的顆粒在煤堆中均勻分布，使縮分出的少量煤樣有充分的代表性，以減少縮分誤差。

③方法：堆錐法

將破碎篩分后的煤一鏟一鏟地鏟起，在鋼板上堆成一個圓錐體，由于煤樣中大小粒度的顆粒的分聚作用，度較大的煤總是分布在圓錐底部周圍，細粒度煤及煤粉則集中在圓錐中部和頂端，為使大小顆粒沿圓周均勻分布，堆錐時必須圍繞圓錐將錐底周圍的煤仔細鏟起，分兩三次從錐頂向下灑落，使之能沿頂部均勻向四周滑落，工作重復三次，認為粒度分布均勻，才可以進行縮分。

我國標準規(guī)定的二分器縮分和以多子樣為基礎的機械縮分均無須事先進行混合。

二分器示意圖

4、縮分

①概念：指按規(guī)定減小煤樣數(shù)量的過程（粒度不變）。即從摻合均勻、數(shù)量較大的煤樣中取出具有代表性的一部分作為試驗、化驗或進一步縮分之用。

粒可以用少量該摻合②目的：從一堆摻合好的煤樣中取出能代表總樣性質的少量煤樣，以縮減試樣的重量。③方法

A、堆錐四分法（兼能完成摻合和縮分操作）

先將煤樣隨機地堆成圓錐堆（堆移三次）把圓錐堆壓平成為截錐形

在壓平的平面上畫十字，并將對角的兩部分舍棄或留備用，余下部分即為縮分后的煤樣具體操作：把已破碎、過篩的煤樣，人工用平板鐵鏟（鍬）鏟起堆成圓錐體，再交互地落在所堆錐體頂端，煤樣被分成四個相等的扇形體。煤樣經(jīng)過逐步的破碎和縮分，粒度與質量逐漸變小，堆錐四分法有明顯的不足，一是縮分誤差較大，B、二分器法

適用于煤樣粒度小于13mm且重量較輕時的縮分。二分器是一種兼有摻合、縮分試樣作用的器械。它由一列平行而交錯的、供料寬度均等的斜槽所組成，每個8個，各個格槽寬度相等，格槽底面角度不小于使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。使用時采用與分樣器入料口等寬的鏟子直接將煤樣從頂部緩緩均勻地倒入，C、煤堆攤平法（棋盤式分樣法）應用于3mm以下煤樣

堆摻四分法將相對的兩個扇形體拋去，這是由于在堆錐過程中難以使粒度均勻分布，

留下的兩個扇形體按圖2.5-360。

210出現(xiàn)了粒度偏3次，若留樣過大還要5mm，格槽數(shù)目兩側

使其均勻地落在新錐的四周。如此反復三次，以使煤樣的粒度分布均勻。再由煤堆頂部、從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至鋼板，系統(tǒng)規(guī)定的粒度和質量限度，制備成分析煤樣或適當粒度級的煤樣。

摻合煤樣用的鐵鍬，也適當改小或減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。

析現(xiàn)象；二是過程較長，堆錐時煤樣要一小部分一小部分地從錐頂撒落，而且要反復堆摻重復多次。這樣，會使煤樣在空氣中過分暴露，易產(chǎn)生污染及成分散失。

小槽以相向次序，分別向左右兩側開口，格槽的寬度相當于最大粒度的倍，但不小于相等，每次至少

煤樣即從兩側均等分出，落入兩個對稱的容器中。將兩份煤樣合并起來，再使其通過二分器，反復進行三次即可認為煤樣已經(jīng)摻合均勻，接著就可以進行所分了。縮分后任取一邊的煤樣拋棄或存查，另一邊作試驗用或繼續(xù)縮分，直至達到所要求的重量。

圖2-13煤堆攤平法

首先把破碎過的樣品攤平成一個如圖213（a）所規(guī)定厚度的長方形，然后劃列成20等分，例如長5等分，4等分，見圖2然后在攤平煤堆上劃成合并所有子樣作為一個縮分后的樣品，為防止水分散失，操作應迅速。

a、由于無堆錐過程，因而不存在因顆粒滾落不規(guī)律而產(chǎn)生的粒度分布不均勻現(xiàn)象。擋板的使用，解決了九b、煤堆攤平法不需堆錐，過程簡便，煤樣污染及成分散失機會減少。c、由于在份的每一份中隨機抽取子樣，減少了因粒度偏析而產(chǎn)生的縮分誤差。d、該方法操作簡單，節(jié)省了縮分時間與人力，易推廣普及。D、條形混合分割法在一塊無吸收能力、無污染的平板上，把煤樣堆成至少是寬E、九點法縮分（b）。再把樣品鏟插入樣品底層，從213（c）216中最大標稱粒度的要求，把煤樣攤平成一個均勻厚度的長方形。如果煤樣太多，即2m*2.5m，則應當攤成4*5等分的格式，把樣鏟插到煤樣底部，從

20202個或多個相等質量的煤堆，并分別從每堆中抽取樣品。2.5～3倍。側壁高應高于煤堆的高度，長度應符合標準子樣質量抽取

10。220份的每一份中隨機抽取一個子樣，煤

倍的一個長條形（如圖（d）。在一塊無吸收能力、無污220鏟樣品14）。在由煤樣2.5～3倍。對于寬13等份的每份中隨機抽取一滿鏟樣品，把合并成一個縮分樣品，見圖。最后用擋板抽取一個子樣，見圖13染的平板上，根據(jù)表攤平的煤堆面積大于

樣鏟的進口寬至少是煤的最大標稱粒度的的要求，所需的最小子樣質量應符合相關標準要求

優(yōu)點點法中煤粒脫落的問題，減少了粒度的偏析。

10堆條過程中，盡可能地把煤樣沿著條形的長度均勻分配。操作時，從條形的一端到另一端，從一側到另一側應隨機進行，端板是用于保證粒度不發(fā)生橫向偏析。子樣應作為條形的一個完整的橫截面抽取，每一橫截面的寬度，應不小于煤的最大標稱粒度的未知及不均勻的煤樣通常需要抽取個子樣。在相同條件下經(jīng)常制備的同一煤種樣品，可在進行精密度試驗的基礎上對子樣數(shù)目進行適當調整縮減，但數(shù)目不得小于切割子樣用取樣框，可以按需要制作。

a、中心一個點b、樣堆第一個正交線上c、第二個正交線上d、第一正交線與第二正交線間夾角e、點位要規(guī)范f、在每一點取出的試樣量應大體上一致，并盡量一次取足。g、應采用樣鏟和擋樣板

F使用條件：設備無系統(tǒng)誤差，精密度符合要求的情況下使用常用機械：自動縮分機、破碎縮分機

縮分是制樣過程中產(chǎn)生誤差的主要來源。這一工序保留一部分煤樣，棄掉一部分煤樣，保留的樣量越少，誤差就可能越大，反之亦然，因此，為了減少誤差，每步縮分中最好保留盡可能多的煤樣量。但留樣量大增加后續(xù)作業(yè)的操作負荷，為了減少處理量，盡量保留量少且代表性好的煤樣。

5、干燥干燥的目的是使煤樣暢通地經(jīng)過破碎機、縮分機、二分器，防止篩分時物料堵塞篩孔，因此，干燥不是必經(jīng)的工序，也無固定的次序，視具體情況而定。

三、制樣過程的誤差1、系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差導致測定結果，不是偏高就是偏低，通常總是一個符號（即總是正號或總是負號）產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因有二，誤差可由加強操作管理和嚴格執(zhí)行國標，使用適宜的設備等。2、縮分誤差

圖2-16九點法取全水分煤樣布點示意圖

1/2半徑處4個點7/8半徑處4個點45

一是外部物質混入試樣，二是試樣中的一部分物質如細粒或水分有所損失。

、機械法縮分

。

這些

縮分誤差是隨機的，有時可能為正，有時可能為負，大小不等。產(chǎn)生縮分誤差的原因在于保留煤樣的一部分而棄掉另一部分；一般說來，保留的部分越少，這種誤差將越大，反之亦然。在原則上，為了減少隨機誤差，在每步縮分中，最好保留盡可能多的煤樣，但在實踐中，煤樣的量大會給后工序帶來許多困難。制樣階段以獲得足夠小的制樣方差而使煤樣量盡可能少為目的。

試樣縮分后，必須保留煤樣的數(shù)量，取決于進行縮分時煤樣的最大粒度、灰分和對制樣過程要求的精密度。

四、制樣室和制樣設備

1、制樣室

制樣室是將采得的煤樣縮制成化驗用煤樣的工作場所，選煤廠制樣室主要制備各種煤樣的分析煤樣。

制樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應寬大明亮，能避風雨及其它外來灰塵的干擾，要有防塵、防毒設備。所有房間都應鋪設水泥地面�？s制間進行摻合的地方，還需要在水泥地面上鋪以適當面積的厚以上的鋼板。制樣室與分析室要分開。貯存煤樣的房間不應有熱源，并防止陽光的直射。制樣室應有動力電源，以便安裝破碎機械等。

2、制樣室的制樣設備（1）破碎設備顎式破碎機：用于破碎較大粒度煤樣的中碎（如破碎到錘式破碎機：將煤樣破碎＜對輥破碎機：煤樣的中碎設備，給料粒度一般為密封式振動粉碎機：它可將

（2）篩分設備大篩分用篩子：篩孔比較大，常用篩孔有它主要用于生產(chǎn)煤樣的篩分試驗。制備一般煤樣常用篩孔為的方孔篩。如果煤樣水分大、篩分困難時，允許使用方孔篩。

小篩分用篩子（標準篩）標準篩篩網(wǎng)是用編織的金屬鋼網(wǎng)制成，一般為圓形（篩網(wǎng)架）（mm）或網(wǎng)目來表示。網(wǎng)目是指單位長度或單位面積上的篩孔數(shù)目。篩孔尺寸還有一種表示方法，是以孔數(shù)。例如No60

（3）縮分工具①不同大小的二分器。②十字形分樣板。它由薄鐵板或木板制成，用來進行堆錐四分法縮分。

（4）其它工具設備增鉈臺稱、鼓風干燥箱、鐵鍬、鍍鋅鐵皮盤、毛刷和托盤天平等

五、煤樣制備系統(tǒng)見教材圖

六、各種煤樣的制備要求1、一般規(guī)定

6mm25mm以下）。3mm以下的常用設備

10-20mm，排料粒度可達1mm以下。

100g煤樣一次磨細到0.2mm以下，一般只需幾十秒鐘，效率較高。150mm、100mm、50mm、25mm、13mm、6mm、3mm和1mm等。

25mm、13mm、3mm和0.5mm的圓孔篩及3mm*3mm、1mm*1mm和02mm*0.2mm：用于0.5mm以下直至0.045mm的細粒煤的篩分，直徑在150-300mm。標準篩篩孔用篩孔尺寸

1cm2篩面上的篩孔數(shù)來表示，其篩網(wǎng)號數(shù)相當于單位厘米長度上的篩1cm2）篩面上有篩孔60個。

18

篩孔，即（

按煤樣標簽逐項校對驗收煤樣，發(fā)現(xiàn)來樣標簽有漏項或填錯的，應及時追查糾正。自采自制的煤樣也應填寫標簽。

對驗收后的煤樣按用途和化驗項目進行登記：編號、類別、煤種品種、粒度、煤樣量、采樣地點包裝情況、收樣時間。商品煤樣還應登記車號、發(fā)運噸數(shù)、發(fā)運方向和用戶等。

制樣基本流程和各粒度級留樣質量參照煤樣制備系統(tǒng)圖進行。

制成的各種分析煤樣的標簽，均須注明煤樣類別、煤種、品種、日期、制樣人、采樣地點。專用分析煤樣還需注明粒度、質量和何種狀態(tài)（空氣干燥或真空干燥）。煤樣名稱測定項目制備煤樣煤種品種含矸率限下率全水分樣分析樣原煤√√√特大塊、大塊、混塊√√√√商中塊、混中塊√√√品混煤、末煤、粉煤√√煤樣粒級煤√√√洗精煤√√其它洗選煤√√煤層煤樣原煤和浮煤樣√√生產(chǎn)煤樣篩分和浮沉煤樣√√礦井煤質（生產(chǎn)原煤樣√檢查煤樣）

2、商品煤樣的制備（1）制樣的基本順序

原始煤樣→測定含矸率或限下率→留取全水分煤樣→留取月綜合煤樣（浮煤減灰樣）→留取存查煤樣→留取分析煤樣

（2）含矸率的測定（3）塊煤限下率的測定（4）全水分煤樣的制備

全部破碎至13mm以下，縮分出不少于2kg的煤樣。亦可將煤樣全部破碎至6mm以下，縮分出不少于的煤樣�？s分方法采用九點法，其剩余煤樣只能舍棄，不能留作它用。

全水分煤樣的裝樣要求：

①取樣前，將裝樣容器擦凈、稱量，標簽上寫明編號、容器毛重。②取樣后將容器封嚴、擦凈、稱量，標簽上填入容器加煤樣重。③裝入的煤樣量不得超過容器的3/4，貼好標簽速送化驗室。

（5）月綜合煤樣的制備

商品煤樣的各品種煤均需留取月綜合煤樣。一般在商品煤樣縮分至以下粒級時留取�？砂疵繃嵍嗌俟�斤留��；亦可將每份樣縮分至同一比例留�。豢傊�，要根據(jù)本單位每一品種煤的月銷售量計算得出所留取的煤樣總量。論用何種方法，月綜合煤樣的留取必須具有代表性。每月結束，將商品煤各品種的月綜合煤樣制備成規(guī)定的粒度和質量后，送交化驗室。

（6）化驗分析煤樣的制備

①從小于1mm的煤樣中，縮分出不少于100g的一份，作為分析煤樣。如果煤樣制備的全過程，分器縮分，可以從小于3mm的煤樣中，直接縮分出100g，用于制備分析煤樣（小于3mm

300g無3mm

19

一直使用二的煤樣必須通過圓孔篩，否則不能直接縮分出100g用于制備分析煤樣），而不必經(jīng)過小于1mm的步驟。

②在磨制0.2mm的分析煤樣之前，應用磁鐵吸去混入煤樣中的鐵屑，磨碎到全部通過孔徑為0.2mm的篩子后，裝入煤樣瓶中（裝入的煤樣不應超過煤樣瓶容積的3/4，以便混合），送交化驗室化驗。裝瓶前，分析煤樣應達到空氣干燥狀態(tài)。

一般情況下，工業(yè)分析和元素分析用煤樣50-100g，但要做元素分析（需要減灰）、低溫干餾、羅加指數(shù)等試驗需備用200g煤樣。

七、存查煤樣及煤樣的保存時間

在容器上貼好煤樣標簽，在容器內(nèi)放入煤樣的標簽，并封好。根據(jù)煤樣的類別和粒度不同，確定不同貯存和保管時間

1、煤樣保存時間的規(guī)定（1）商品煤樣

從報出結果之日起，商品煤樣的存查煤樣一般應保存兩個月，以備仲裁和復查用。（2）分析煤樣

根據(jù)需要確定保存時間，一般不超過（3）生產(chǎn)檢查煤樣由煤質檢查人員而定

煤質在空氣中放久，容易氧化。所以采樣后，應該及時縮制、化驗。如果由于各種原因不能及時處理，應放雙層塑料袋內(nèi)，并扎緊袋口。

2、煤樣的保存方法（1）充氮法

將需要保存的煤樣裝入白鐵皮筒或塑料袋中（或人造革袋中）嚴。放入避光的房間內(nèi)。

（2）冷藏法

將需要保存的煤樣，裝入磨口瓶或塑料袋，封嚴后放入冰箱保鮮層內(nèi)（

八、日常生產(chǎn)檢查煤樣的制備

從采樣到縮制成分析試樣，共分為兩步：（1）采樣崗位縮制。采取的日常生產(chǎn)檢查煤樣在采樣地點的鋼板，并備有制樣工具）進行摻合縮分，煤樣經(jīng)破碎后（班浮、日累計、月累計煤樣均不準破碎）分若干次，將煤樣縮制成粒度小于存查煤樣。

（2）制樣室縮制。將送到制樣室的煤樣，全部進行破碎（未經(jīng)破碎不準縮分）后，摻合、縮分若干次，再將煤樣縮制成粒度小于

1、快速測定煤樣的制備

按規(guī)定進行錘碎，再縮分至規(guī)程允許的最小質量，然后進行干燥，在干燥過程中要不斷翻動煤樣，以免煤樣被燒壞。

日常生產(chǎn)檢查煤樣可直接縮分到表

10天。，質量不少于2211kg0.2mm，質量不少于，然后將袋放入密封容器。容器中充入氮氣封4℃左右）。厚度為0.5-1.5kg），送交制樣室，其另一半留在崗位作，將煤樣破碎、篩分至＜100g的分析煤樣，送交化驗室。6mm以上3mm20

（但試驗場地需鋪設表面光滑、，摻合、縮13mm（或規(guī)定的最小質量并送到制樣室或浮沉室。

2、原始煤樣的縮分

將原始煤樣，摻合、縮分1/4（1/8）留作日（或月）積累煤樣，另1/4（1/8）煤樣全部破碎至以下，摻合、縮分若干次，縮分出5kg送交制樣室。原始煤樣的縮制過程見圖217和圖

3、浮沉煤樣的制備

浮沉煤樣一般不進行破碎，只進行摻合、縮分。依據(jù)原始煤樣量的多少，進行3次摻合、縮分。留班樣和月綜合煤樣時，應盡可能根據(jù)粒度比例留樣，以保證班樣和月綜合煤樣有較強的代表性。浮沉煤樣的摻合、縮分參照圖219進行。

4、灰分煤樣的制備

使用二分器或堆摻四分法縮分煤樣。

水分太大影響破碎、縮分和篩分時，可將煤樣放在不高于的電熱板或烘箱內(nèi)干燥，干燥時要經(jīng)常翻動，干燥

13mm（6mm）218。21

后應立即取出。

灰分煤樣的制備，按圖220進行。

5、精煤煤樣的縮制

將每次所采取的精煤原始煤樣，積累縮分出1kg（或0.5-1.5kg）送至制樣室，再制成要求的粒度和重量，以供分析使用，另一份留作備用煤樣。見圖221和圖222。

6、選煤廠副產(chǎn)品煤樣的縮制將采取的副產(chǎn)品原始煤樣，積累一班（或日）后，摻合、縮分（或1.5-3kg）留作班�。ɑ蛉崭。┟簶�。另分出1.5kg（或2-3kg）送至制樣室做班灰。小于

1h后全部破碎到13mm或（6mm）以下，摻合、縮分若干次，

1/2作班�。ɑ蛉崭。┟簶�，繼續(xù)縮制到1/2全部破碎到13mm（或6mm）以下，再摻合、縮分若干次，縮13mm和大于13mm的副產(chǎn)品煤樣的縮制參見圖

2kg223。22

7、煤泥水煤樣的制備

先將煤泥水樣攪拌均勻，用縮分器分出4-5L，再經(jīng)過人工過濾或自然沉淀（或加絮凝劑水溶液加速沉淀過，用虹吸方法吸出所含的水量，烘干至空氣干燥狀態(tài)稱量，計算濃度；再經(jīng)摻合縮分若干次后，制備成空氣測定灰分。剩余煤泥水樣品保存一個循環(huán)日備查。不測濃度時，8、采用機械破碎日常生產(chǎn)檢查原始煤樣

（1）可一次破碎到3mm允許連續(xù)縮分到表221規(guī)定的最小質量，送制樣室做快速檢查。（2）用破碎機破碎煤樣時，原則上實行專機專用；如果采用單機破碎多種煤樣時，應根據(jù)煤樣灰分由低到每破碎一個煤樣后，必須用與下次要處理的煤樣灰分相近的廢煤樣先破碎一次，9、制備空氣干燥煤樣

制備空氣干燥煤樣中，如水分過大，影響進一步破碎、縮分時，可在不高于10、作快灰測定的空氣干燥煤樣

制備測定快灰的空氣干燥煤樣時，其粒度應小于0.2mm，質量大于九、煤層煤樣的制備煤層可采煤樣按圖226流程制備出全水分樣、存查煤樣和分析煤樣。3mm，按圖224流程制備出存查煤樣和分析煤樣。十、生產(chǎn)煤樣的制備

毛煤含矸率的測定參照MT1，然后將全部煤樣破碎到小于十一、各種專用煤樣的制備1、視密度煤樣（ARD）

將＜13mm空氣干燥的原煤樣3.75kg通過孔徑為10mm煤樣，裝瓶、封嚴。2、可磨性指數(shù)煤樣（HGI）

也可用煤泥水縮分器縮分煤泥水樣品。30g。煤層分層煤樣在將各自然分層煤樣破，按圖2℃的溫度下進行烘干，烘干25流程制備分析煤樣，10-13mm）中縮分出大于23

程）干燥煤樣，

高的順序依次處理。然后清掃機械和設備，再破碎下一個煤樣。

150過程中要經(jīng)常翻動，干后立即取出。

碎至小于

13mm不留備查煤樣，也不制備其它用煤樣。

的篩子，從全部篩上物（100g

將＜6mm空氣干燥的原煤樣3.75kg縮分出1kg，稱重，準確到克。然后過篩，每次取約200g樣，倒入孔徑為1.25mm的專用篩子，篩上煤樣再破碎（為了使煤樣不致過粉碎，可用鋼輥手工壓碎較大的顆粒），直至全部通過篩子。然后，用孔徑為0.63mm的專用篩子過篩，拋棄＜0.63mm的篩下物，將篩上（0.63-1.25mm）煤樣稱量，準確到1g，計算該重量占煤樣總量的百分數(shù)。若大于等于45%，則該煤樣合格；若小于45%，則該煤樣作廢，必須從小于6mm的煤樣中再縮分出約1kg，按上述方法重新制備。將合格煤樣縮分出200g以上，裝瓶、封嚴。

3、二氧化碳反應性煤樣

取＜13mm空氣干燥的原煤樣，經(jīng)6mm的篩子篩分（褐煤取孔徑為7mm的篩子篩分），篩上物破碎后要求全部通過篩孔；再用孔徑為3mm（褐煤要求篩孔為4mm）的篩子過篩，取3-6mm（褐煤取4-7mm）的篩上物，縮分出300g以上，裝入磨口瓶。

4、熱穩(wěn)定性煤樣

取＜13mm的空氣干燥原煤樣3.75kg，經(jīng)6mm的篩子篩分，篩上物為13-6mm的煤樣，縮分出500g，裝入瓶中。

5、著火點煤樣

將＜3mm的原煤樣，縮分出100g左右，空氣干燥后全部通過孔徑為0.15mm的篩子，裝入磨口瓶，封嚴。使用前，應將煤樣放在55-60℃的真空干燥箱（壓力為400mmHg）中干燥至恒重（約2h），干燥后的煤樣冷卻至室溫，貯于煤樣瓶中備用。如無真空干燥箱，可用真空干燥器代替，煤樣必須在真空干燥器中于室溫下放置3-5天。

6、膠質層煤樣（X、Y）

將減灰后的＜3mm的浮煤樣通過1.5mm的圓孔篩（可分數(shù)次倒入、過篩），篩上煤樣經(jīng)手工用鋼輥輕輕壓碎后全部通過篩子，縮分出300-500g，進行空氣干燥后立即裝入500ml或1000ml的煤樣瓶中密封。煤樣瓶要放在陰涼處，從制樣到試驗的時間，不應超過半個月，否則，應在報告中注明。

7、奧阿膨脹度煤樣（b值）

將減灰后＜1.5mm的空氣干燥基煙煤浮煤樣，縮分出不少于100g，重新按上述方法制樣。煤樣粒度組成符合要求后，要立即裝入磨口瓶，封嚴，放在陰涼處。試驗要求在3日內(nèi)完成，若不能在3日內(nèi)完成，試樣應放在真空干燥器或氮氣中貯存，而且不得超過1周，否則作廢。

表222對煤樣粒度組成的技術要求粒級（mm）含量＜0.2100%＜0.170%-85%＜0.0655%-70%8、粘結指數(shù)（G）和羅加指數(shù)（R.I.）煤樣測定G和R.I.的煤樣可用＜1mm的煙煤浮煤煤樣縮制，亦可用＜0.2mm的煙煤浮分析煤樣代替，但對0.1-0.2mm級的百分含量有嚴格的要求。粘結指數(shù)煤樣要求0.1-0.2mm級含20%-35%，羅加指數(shù)煤樣要求0.1-0.2mm級不少于20%。煤樣制得后，裝入磨口瓶中密封。從制樣到試驗的時間不應超過1周，如超過1周，應在報告中注明制樣和試驗時間。

各種專用煤樣制備前后的粒度、質量要求見表223。

表223各種專用煤樣制備前后的粒度、質量要求測定項目視密度可磨性指數(shù)煤樣類別原煤原煤制備前煤樣粒度mm＜13＜6質量3.75kg3.75kg狀態(tài)空干空干制備后煤樣粒度mm10-130.63-1.25質量＞100g＞200g狀態(tài)空干空干

CO2反應性熱穩(wěn)定性著火點膠質層最大厚度原煤原煤原煤浮煤浮煤浮煤＜13＜13＜3＜3＜1.5＜13.75kg3.75kg100kg3.75kg100kg100kg空干空干空干空干3-6（4-7）13-6＜0.15＜1.5＜0.16＜0.2＞300g500g100g300-500g100g100g空干空干真空干空干空干空干奧阿膨脹度粘結指數(shù)和羅加指數(shù)

分析煤樣系指供“煤質資料匯編”用的煤樣。包括商品煤各品種月綜合的分析煤樣和煤層煤樣的分析煤樣。制備時，一般先將煤樣破碎至＜13mm，留取30kg，再制備成各種煤樣：全水分煤樣，原、浮煤的分析煤樣和存查煤樣，以及各種專用煤樣等。制備順序可參照圖

十二、煤樣的減灰需要用浮煤進行分析試驗時，若煤的灰分＞1、減灰的概念減灰：測定膠質層厚度、元素分析和其它有關項目的煤樣，為避免煤中礦物質的影響，正確反映煤的牌號和各項指標，對于灰分大于

它是將粒度小于差將它們分開，浮煤密度小于密度液，浮于液面，礦物質密度大于密度液而下沉，從而達到分離的目的。

減灰后的煤樣稱為浮煤煤樣。

2、密度液的密度根據(jù)所要減灰的煤樣煤種牌號而定。煙煤、褐煤一般用密度為可用密度為新國標取消了用有機重液減灰。3、減灰操作步驟（1）煤樣減灰之前，先用密度計測量重液的密度，使其達到所要求的數(shù)值。（2）少5min，用撈勺沿液面撈起浮煤。放入濾布或抽濾筒中。再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅，變質程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水沖凈。沖凈煤粒上的氯化鋅的標志是：用試管分別接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，兩試管中各加兩滴溶液，其乳濁度相同證明已沖凈煤粒。（3）減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其它不生銹金屬的淺盤中（煤樣厚度不超過干燥箱中進行干燥后，根據(jù)化驗要求按原煤制樣的有關規(guī)定制備煤樣。

1、煤樣的制備包括哪幾個程序？2、我國常用的煤樣縮分的方法有幾種？其中以什么方法的縮分精度較高？3、使用二分器縮分煤樣時應注意些什么？4、請畫出九點法縮取全水分煤樣的縮制圖，標明各點位置，標明距離、角度和每點的大約取樣量。5、選煤廠主產(chǎn)品（精煤）生產(chǎn)檢查煤樣如何采��？6、選煤廠副產(chǎn)品生產(chǎn)檢查煤樣如何采�。�

10%的煤，應將煤樣中的礦物質脫除，這一過程稱為減灰。3mm的煤樣，放入一定密度的液體中

1.4kg/L的重液減灰。如用密度為的重液再減灰一次，如灰分仍大于

3mm的煤樣中加入少量重液攪拌，

226。10%，應將＜3mm的煤樣放入重液中減灰。（國標規(guī)定用氯化鋅水溶液）1.4kg/L的重液減灰后，灰分仍大于10%，則不再減灰。為避免因密度液不同引起的差異，

至全部潤濕后再加入足夠的重液，思考題

利用煤與礦物質的密度10%充分攪拌，然后放置至1%的硝酸銀5mm，在45-50℃的恒溫25

，

的煤樣，1.35kg/L先在小于

7、選煤廠原料煤樣如何采取？

8、如何將采取的選煤廠各生產(chǎn)檢查煤樣縮制成分析試樣？如何縮制原料煤？

9、選煤廠主產(chǎn)品（精煤）煤樣如何制備？

10、選煤廠副產(chǎn)品煤樣如何制備？如何制備煤泥水樣？11、寫出分析煤樣的制備方法。

12、在什么情況下需要檢驗煤樣制備的精密度？13、制樣過程中可能發(fā)生哪些誤差？14、商品煤樣的保存時間？15、煤樣減灰的目的是什么？

一、煤炭試驗室及分類1、煤炭試驗室的概念煤礦、地質勘探部門、以煤為燃料或原料的工廠（包括火力發(fā)電廠、焦化廠、水泥廠、化工廠等）以及與煤有關的商品流通（如煤的儲運、銷售、煤炭進出口）中的商品檢驗、質量監(jiān)督等部門進行質量控制和質量監(jiān)督管理、保證煤炭產(chǎn)品和商品的質量、考核企業(yè)的經(jīng)濟效益和生產(chǎn)技術水平的專職機構。2、煤炭試驗室的分類按任務、設備條件及分析試驗能力分為一級、二級和三級試驗室。（1）一級試驗室特大型（≥1000萬試中心及外貿(mào)商檢煤炭試驗室。（2）二級試驗室500萬t-1000萬t（3）三級試驗室礦井、地方礦、發(fā)煤站、專做日常的煤質化驗工作和對選煤、銷售或煤炭利用過程中進行技術檢查。3、對煤炭試驗室的基本要求（1）儀器、設備和設施完備，試驗條件符合國家標準。（2）管理機構健全，人員配備合理。（3）建立必要的管理制度（4）化驗項目齊全，試驗方法符合國家標準或行業(yè)標準，試驗結果準確及時可靠。（5）原始記錄、試驗臺賬完整清晰，符合統(tǒng)一標準格式。4、煤炭分析中應用的現(xiàn)代分析技術（1）氣象色譜（2）液相色譜（3）質譜煤炭萃取物、煤炭液化產(chǎn)品（4）紅外光譜（5）核磁共振（6）放射分析

第四單元煤質分析與化驗

第一節(jié)煤質化驗室的作用與任務

t/a）礦區(qū)和各省煤田地質勘探公司設綜合性中心試驗室或研究所；國家或省煤質監(jiān)督測

選煤廠、配煤場、港口和用煤企業(yè)的爐前試驗室，

200℃的餾分

26

（中心化驗室研究所）

大型礦區(qū)和重點煤田地質勘探隊中心試驗室。

與礦井和選煤廠或用煤車間很近，

甲烷加熱至高沸點物質測定煤炭氧化、自燃煤的組成結構煤的組成及灰分（核子秤）（7）電量分析全硫H含量（微庫侖原理庫侖滴定）（8）X射線熒光分析煤中無機元素

二、選煤廠化驗室的主要任務有以下幾個方面。

1、負責選煤廠各種日常煤樣的采樣，制樣和化驗工作，包括定期采取煤層煤樣。2、根據(jù)需要向用戶等有關部門提供必要的煤質化驗資料。

第二節(jié)各種煤樣的化驗項目

一、煤層煤樣的化驗項目1、分層煤樣測定每一層的真密度（2、可采煤樣測定全水分（非煉焦用煤一般還應測定發(fā)熱量水分（Mad）焦性試驗。一些揮發(fā)分較高的氣煤、弱粘結煤、不粘煤、長焰煤及褐煤，必要時還要做低溫干餾試驗，以確定其焦油產(chǎn)率。氣化用煤有時還進行煤灰熔點、結渣性、機械強度、熱穩(wěn)定性、化學活性等試驗。

二、生產(chǎn)煤樣的化驗項目

1、篩分試驗進行篩分試驗時，對各粒度級煤要測定產(chǎn)率、水分、灰分及硫分。2、浮沉試驗進行浮沉試驗時，對各密度級煤要測定其產(chǎn)率和灰分、硫分（低硫煤可不測）

三、商品煤樣的化驗項目

商品煤樣一般應化驗定限下率。

采用物理、化學或物理化學方法按國標或部標等規(guī)定的操作程序進行的。煤質分析化驗方法大體可分為兩大類①測定煤所固有的成分有機物和無機物的元素成分（如碳、氫、氧、氮、硫、磷、硅、鋁、鐵等）所固有的性質（如密度等）②在人為規(guī)定的條件下測定煤經(jīng)轉化生成的物質或呈現(xiàn)的性質它所測定的對象，不是煤所固有的，而是在一定試驗條件下（主要在加熱條件下）所產(chǎn)生的物質或性能，測定結果隨試驗條件而改變。轉化形成的�；曳质怯擅褐械V物質經(jīng)氧化、分解形成的；揮發(fā)分是由煤中有機物經(jīng)熱分解形成的。這些產(chǎn)物的產(chǎn)率不是固定的，而是隨加熱溫度、加熱時間和通風條件的改變而改變。

TRDd）和灰分（

Mt）、空氣干燥基水分（

Mad、Mt、；

）例如：灰分和揮發(fā)分并不是煤中固有的，而是在一定的加熱條件下，由煤中固有的物質Ad）。Mad）、灰分（（Qnet，ar）；煉焦和特種工業(yè)用的煙煤，Ad、Qnet，ar，粒度上限在 33

第七節(jié)煤質分析試驗結果的一般規(guī)定Ad）、揮發(fā)分（50mm煤質的分析化驗（如灰分、Vdaf）、硫分（St，d）。要求按規(guī)定做浮沉試驗，、煉焦煤還必須進行膠質層試驗或其它結。

揮發(fā)分、結焦性等）

:27

以測定其精煤的、灰分、揮發(fā)分、全硫、發(fā)熱量、元素分析（硫、氫、氮）

以上的塊煤和原煤要測定含矸率；各粒級煤要測，以及煤。（稱為規(guī)范性試驗一、煤樣

（1）分析煤樣（以下簡稱煤樣）一律按GB4741996《煤樣制備方法》制備。在制樣時，若在室溫下連續(xù)干燥1h后煤樣質量變化不超過0.1%，煤樣則達到了空氣干燥狀態(tài)。

（2）煤樣應裝入嚴密的容器中，通�？捎脦в忻荛]玻璃塞或塑料塞的廣口玻璃瓶。（3）稱取煤樣時，應先將其充分混勻，再進行稱取。

二、分析

（1）除特別要求者外，每項分析試驗應對同一煤樣進行兩次分析（通常稱為重復分析）。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度（同一化驗室重復性T），則取其算術平均值作為分析結果，否則，需進行第三次分析。如三次測值的極差小于1.2T，則取三次測值的算術平均值作為分析結果，否則需進行第四次分析。如四次測值的極差小于1.3T，則取四次測值的算術平均值作為分析結果；如極差大于1.3T而其中三個測值的極差小于1.2T，則可取此三個測值的算術平均值作為分析結果。如上述條件均未達到，則應舍棄全部分析結果，并檢查儀器和操作，然后重新進行分析。

（2）凡需根據(jù)水分分析結果進行校正和換算的分析試驗，應同時分析煤樣水分；如不能同時進行，兩者分析也應在盡量短的、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（最多不超過7d）內(nèi)進行。

[例1]測定煤中灰分，二次測定值超過允許差，三次測定的數(shù)據(jù)是10.00%，10.21%，10.18%，T值為0.20，問如何報出結果？參考答案

解：煤質分析規(guī)定“除特別要求者外，每項分析試驗應對同一煤樣進行兩次分析（通常稱為重復分析）。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度（同一化驗室重復性T），則取其算術平均值作為分析結果，否則，需進行第三次分析。如三次測值的極差小于1.2T，則取三次測值的算術平均值作為分析結果，否則需進行第四次分析�！保瑩�(jù)此分析如下：

因為10.21-10.00=0.211.2T=1.2×0.20=0.24即0.21＜1.2T所以報出結果是Aad=

10.0010.2110.18=10.13%。

3

[例2]測定一煤樣灰分，二次測定值超過允許差，得到的數(shù)據(jù)是10.03%、10.25%，第三次測定值為10.46%，三次極差大于1.2T，又進行第四次測定，測定值為10.23%，問如何報出結果？

參考答案解：根據(jù)“如三次測值的極差小于1.2T，則取三次測值的算術平均值作為分析結果，否則需進行第四次分析。如四次測值的極差小于1.3T，則取四次測值的算術平均值作為分析結果；如極差大于1.3T而其中三個測值的極差小于1.2T，則可取此三個測值的算術平均值作為分析結果�！敝�規(guī)定，分析如下：

因為10.25－10.03=0.22

1.2T=1.2×0.20=0.24即0.22＜1.2T

10.0310.2510.23=10.17%

3但10.46－10.23=0.23＜1.2T

10.2510.2310.46所以Aad==10.31%

3那么分析結果應該是10.17%還是10.31%？國標沒作規(guī)定，我們認為以這兩個結果的算術平均值報出較為合理，即

所以Aad=

Aad=

10.1710.31=10.24%

2Aad值以10.24%報出

三、方法精密度

本教材中所涉及的分析試驗方法的精密度，以重復性（同一化驗室的允許差）和再現(xiàn)性（不同化驗室的允許差）來表示。

（1）重復性是指在同一化驗室中，由同一操作者，用同一臺儀器，對同一分析煤樣，于短期內(nèi)所做的重復分析，所得結果間的差值（在95%概率下）的臨界值。

（2）再現(xiàn)性是指在不同化驗室中，對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的、具有代表性部分所做的重復分析，所得結果的平均值間的差值（在95%概率下）的臨界值。四、結果計算和表達（數(shù)據(jù)修約規(guī)則）“四舍六入五單雙”法則

六要上，四要舍，五后有數(shù)進為一，五后無數(shù)看單雙奇數(shù)在前進為一，偶數(shù)在前全舍光數(shù)字修約有規(guī)定，連續(xù)修約不應當例如：煤的灰分測定結果要求保留兩位小數(shù)，那么以下數(shù)字的修約結果為15.2544→15.2515.2560→15.2615.2550→15.2615.2650→15.2615.2651→15.2715.2549→15.25五、基準的換算基的概念及符號

煤所處的狀態(tài)稱為基準，簡稱為基。①空氣干燥基

以與空氣濕度達到平衡狀態(tài)的煤為基準，其表示符號是ad。②干燥基

以假想無水狀態(tài)的煤為基準，其表示符號是d，其分析結果不受煤樣水分的影響，使得不同單位在不同環(huán)境下所測得的煤樣各項指標值就有了可比性。

③干燥無灰基

以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準，表示符號是daf，無水無灰的煤實際上就是指純煤。干燥無灰基常用于揮發(fā)分。

④收到基

以用戶收到狀態(tài)的煤為基準，其表示符號為ar。

在工業(yè)分析中，煤中水分含量和灰分產(chǎn)率的變化很大，對同一煤樣，同樣的分析結果，如果采用的基準不同時，計算所得的結果差別很大。因此所有結果必須標明所采用的基準，否則這些數(shù)據(jù)就會給使用者造成混亂。為了使分析結果能夠清楚地給人一個比較的關系，在報告結果中，定：

（1）水分報出以收到基（Mar）或空氣干燥基（Mad）表示。（2）灰分應將空氣干燥基（Aad）換算成干燥基（Aad）表示。（3）揮發(fā)分產(chǎn)率以干燥基（Vad）或干燥無灰基（Vdaf）表示。各種常用基準之間的關系表示如下：

29

必須以統(tǒng)一的基準表示出來，通常結果報告中規(guī)

在基準的換算時，將有關數(shù)值代入表所列的相應公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即可求得用所1）根據(jù)外在水分大小，可初步判斷礦井的排水情況及防塵措施的用水情況。2）水分的大小可作為判斷煤是否已經(jīng)風化和氧化的重要依據(jù)，經(jīng)過強烈風化、氧化的煤，水分含量相當高。3）全水分是商品煤的計量依據(jù)之一，也是制定煤價的比價指標。4）水分是換算成干燥基、干燥無灰基和收到基的原始資料。5）選煤廠可用全水分考核洗水平衡和換算成計量水分的依據(jù)。AA適用于各種煤；方法。

34水分的測定

即將已知質量的煤樣放在一定溫度的烘箱內(nèi)進行干燥。在干燥過程中，煤所減輕的質量就是

B、C、D四種。

B適用于煙煤和無煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙30

要求的基表示的分析值（低位發(fā)熱量的換算例外）

采用間接測定方法，煤的水分含量。

一、水分測定的意義和目的（（（（（在煤的工業(yè)分析中，要分別測定全水分和空氣干燥煤樣水分。

二、全水分的測定

全水分是指煤樣的內(nèi)外在水分的總量。測定方法分、方法煤和無煙煤。

（一）一般要求1、煤樣

方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。

2、煤樣的制備

（1）粒度小于13mm的煤樣按照GB4741996的有關條款規(guī)定進行制備。全水分煤樣制備過程中，粒度小于13mm的煤樣破碎，必須使用專用密封式破碎機，以避免煤樣制備過程中的水分損失。

（2）粒度小于6mm煤樣的制備：①破碎設備：破碎過程中用水分無明顯損失的破碎機。新國標中規(guī)定使用MP160型密封式氣流內(nèi)循環(huán)破碎制備全水分煤樣，但不排斥使用其它類型的與MP160型有相同效果的密封式破碎機。②制備方法：用九點取樣法從破碎到粒度小于碎到粒度小于6mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。3、煤樣的損失

在測定全水分之前，首先應檢查裝有煤樣的容器的密封情況，質量的0.1%，并與容器上標簽所注明的總質量進行核對。如果稱出的總質量小于標簽上所注明的總質量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程沒有損失時，應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量。出該量對煤樣質量的百分數(shù)（M1），在計算煤樣全水分時，應加入這項損失。4、煤樣混合

稱取煤樣之前，應將密封容器中的煤樣充分混合至少

（二）方法A（通氮干燥法）1、方法提要

稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮氣流中（在氮氣流中進行，能有效防止年輕煙煤和褐煤在受熱過程中的氧化）、于105110℃下干燥到質量恒定，然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的含量。2、試劑

（1）氮氣（GB/T8979）:純度為99.9%以上。（2）無水氯化鈣：化學純，粒狀。（3）變色硅膠：工業(yè)用品。3、儀器設備

（1）小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣在105110℃的范圍內(nèi)。

（2）玻璃稱量瓶：直徑為70mm；高為3540mm，并帶有嚴密的磨口蓋。（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣）（4）分析天平：感量為0.001g。（5）工業(yè)天平：感量為0.1g。

（6）流量計：測量范圍1001000ml/min。

（7）干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）4、測定步驟

用預先干燥并稱重過（稱準到0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先通人干燥氮氣并已加熱到無煙煤干燥2h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中放置約溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）。然后進行檢查性干燥，每次不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。5、結果計算

13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機中，一次破然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)分析天平稱準到總。15。6mm的煤樣1012g（稱準到105110℃的干燥箱中。煙煤干燥5min，然后放入干燥器中，冷卻到室30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少并計算0.01g），平攤在1.5h，褐煤和31

1min次以上，能保持溫度。測定結果按公式（31）計算：

式中Mt煤樣的全水分，%；

m煤樣的質量，g；

m1煤樣干燥后減輕的質量，g；

報告值要修正到小數(shù)點后一位。

如果在運送過程中煤樣的質量有損失，則可按公式（32）求出補正后的煤樣全水分：

式中的M1是煤樣在運送過程中的水分損失量（不可補正。但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報出結果時，應注明“未經(jīng)補正水分損失的測定結果”，并將煤樣容器的標簽和密封情況一并報告。

（三）方法B（空氣干燥法）1、方法提要

稱取一定量的粒度小于失計算出水分的含量。2、儀器設備

（1）干燥箱：內(nèi)附鼓風機，并帶有自動調溫裝置，溫度能保持在（2）干燥器：同方法（3）玻璃稱量瓶：同方法（4）分析天平：同方法（5）工業(yè)天平：同方法3、測定步驟

用預先干燥并稱量過（稱準至在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到無煙煤干燥3h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中冷卻約溫（約20min），稱量（稱準到4、結果計算

分析結果的計算同公式（

（四）方法C（微波干燥法）1、原理

煤樣置于微波爐內(nèi)，使煤樣中水分在微波發(fā)生器產(chǎn)生的交變電場作用下，引起摩擦發(fā)熱，使水分迅速蒸發(fā)。2、微波干燥法的特點（1）微波加熱法的能量轉換過程，是在被加熱物體內(nèi)部和表面同時進行。因此，受熱均勻，水分蒸發(fā)速度快。（2）微波發(fā)生器的交變電場越強，被加熱介質的極性分子擺動的幅度就越大；頻率越高，分子間摩擦和碰撞的次數(shù)就越頻繁。這兩種作用都會加劇受熱物質受熱。（3）在同一電場作用下，不同介質的分子極化程度不盡相同，水分子比其它分子易極化，因此，容易受熱變成蒸氣放出。

（4）微波干燥法不適合無煙煤和焦炭等導電性較強的試樣。3、方法提要

稱取一定量粒度小于

6mm的煤樣，在空氣流中、于A。A。A。A。0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.01g）31）

6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生

%）。當M1＞1%時，表明煤樣在運送途中可能受到意外損失，則

105110℃下干燥到質量恒定，然后根據(jù)煤樣的質量損105110℃范圍內(nèi)。6mm的煤樣10105110℃的干燥箱中。在鼓風條件下，煙煤干燥5min，然后放入干燥器中，冷卻至室A。

（稱準至0.01g2h，32

12g），平攤。最后進行檢查性干燥，方法同摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質量損失計算全水分。4、儀器設備

（1）微波干燥水分測定儀：凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。①微波輻射時間可控；②煤樣放置區(qū)微波輻射均勻；③經(jīng)試驗證明測定結果與方法A的結果一致。5、測定步驟

按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態(tài)調節(jié)。稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準到0.01g）置于預先干燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。關上門，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準到0.01g）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。6、結果計算

按公式（31）計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。

（五）方法D1、方法提要

一步法：稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105110℃下干燥到質量恒定，然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出全水分的含量。

兩步法：將粒度小于13mm的的煤樣，在溫度不高于50℃環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105110℃下測定內(nèi)在水分，然后計算出全水分含量。2、儀器設備

（1）淺盤：由鍍鋅薄鐵皮或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其規(guī)格應能容納500g過1g/cm2，盤的質量應小于500g。（2）其余儀器設備同方法B。3、測定步驟

一步法：用已知質量的干燥、清潔的淺盤稱取煤樣500g（稱準到0.5g），并均勻地攤平，然后將煤樣放入預先鼓風并加熱到105110℃的干燥箱中，在不斷鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥稱量（稱準到0.5g）。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據(jù)。結果計算同公式（兩步法：準確稱量全部粒度小于13mm煤樣（稱準到0.01%），平攤在淺盤中，在溫度不高于到質量恒定（連續(xù)干燥1h質量變化不大于0.1%），稱量（稱準0.01%）。將煤樣破碎到粒度小于110℃下測定內(nèi)在水分，然后按式（33）計算出全水分百分含量。

式中Mf煤中外在水分，%；Mmin煤樣的內(nèi)在水分，%。

（六）全水分的精密度

兩次重復測定結果的差值不得超過表31的規(guī)定。

表31測定全水分的重復性

全水分Mt（%）＜10≥10重復性（允許差）（%）0.40.5

四、空氣干燥煤樣水分測定

空氣干燥煤樣水分又叫空氣干燥基水分，有三種測定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法

3h。將淺盤取出，趁熱0.5g或質量31）。50℃的環(huán)境下干燥6mm，在101C僅適

33

煤樣，其單位面積負荷不超用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有空氣干燥煤樣水分進行基的換算時，應用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。

（一）方法A（通氮干燥法）1、方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質量恒定。然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。2、試劑

（1）氮氣：純度為99.9%，含氧量小于1×10－8

。（2）無水氯化鈣：化學純，粒狀。（3）變色硅膠：工業(yè)用品。3、儀器設備

（1）小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣15次以上，能保持溫度在105110℃的范圍內(nèi)。

（2）玻璃稱量瓶：直徑為40mm；高為25mm，并帶有嚴密的磨蓋（如圖31所示）。瓷皿：外徑度16.5mm，壁厚1.5mm，并附有密合的蓋（如圖32所示）。（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣）。（4）分析天平：感量為0.0001g。

（5）流量計：測量范圍1001000ml/min。

（6）干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）。

4、分析步驟

用預先干燥和稱量過（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105110℃的干燥箱中。煙煤干燥褐煤和無煙煤干燥2h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻到室溫（約（稱準到0.0002g）。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。

5、分析結果的計算

空氣干燥煤樣水分按公式（34）計算：

式中Mad空氣干燥煤樣水分，%；m煤樣的質量，g；

m1煤樣干燥后減輕的質量，g。

（二）方法B（甲苯蒸餾法）1、方法提要

稱取一定質量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，出水的體積（ml）。以水的質量占煤樣質量的百分數(shù)作為水分含量。

40mm，高0.0002g，1.5h，20min），稱量0.001g或質量量34

，精確到2、分析步驟

稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，精確至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80ml甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。在冷凝管中通人冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達到沸騰狀態(tài)。控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數(shù)約為每秒24滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min內(nèi)不再有細小水泡出現(xiàn)時為止。取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積（ml），并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積。

（三）方法C（空氣干燥法）1、方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定，然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。2、儀器設備

（1）干燥箱：內(nèi)附鼓風機，并帶有自動調溫裝置，溫度能保持在105110℃范圍內(nèi)。（2）玻璃稱量瓶：直徑為40mm；高為25mm，并帶有嚴密的磨口蓋。（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣）。（4）分析天平：感量為0.0001g。3、分析步驟

用預先干燥并稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（10.0002g），平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110℃的干燥箱中。煙煤干燥1h，無煙煤干燥11.5h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準到0.001g）。最后進行檢查性干燥，方法同A法。4、結果計算

分析結果的計算同公式（34）。

（四）快速測定法

本方法不適用于仲裁分析。

用預先烘干和稱出質量（稱準到0.0002g）的稱量瓶（或瓷皿）稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（g（精確至0.0002g），打開稱量瓶放入預先鼓風（是為了使溫度均勻，將稱好裝有煤樣的稱量瓶（或瓷皿）放入干燥箱前，就開始35min鼓風。）并加熱到150160℃的烘箱內(nèi)，在（145±5）℃的溫度下，一直鼓風并干燥10min，然后從干燥箱中取出稱量瓶，并立即蓋好。在空氣中冷卻23min后，放入干燥器內(nèi)冷卻到室溫（約20min），稱量。煤樣減輕的質量占煤樣原質量的百分數(shù)，就是分析試樣的水分（Mad）。本法所用的儀器，結果計算參照方法C。

（五）水分測定的精密度

水分測定的重復性不得超過表32的規(guī)定。

表32測定水分的重復性

水分Mad（%）＜5510＞10同一化驗室的重復性（%）0.200.300.40

五、測定水分的注意事項

1、干燥過程

水分由物料的自由表面上汽化和周圍介質擴散的過程稱為干燥過程。干燥過程可以分為對物料的加熱階段，干燥階段和降速干燥階段。2、干燥速度

干燥速度與被干燥物料的粒度大小，水分含量的多少，物料的堆積方式以及干燥介質的參數(shù)及其流動情況有關。

0.1）g（精確至在鼓風條件下，10.1）恒速

35

±±在烘箱內(nèi)加熱干燥測定煤中水分、干燥速度與煤樣粒度、煤中水分大小，煤樣在稱量瓶中鋪平、以及烘箱的溫度和烘箱內(nèi)空氣流動情況有關。3、測定條件

煤樣在空氣中進行加熱干燥時，試樣的質量因水分的蒸發(fā)和有機物質的分解而減少，因有機物質的氧化而增加，因此，以空氣為介質，加熱干燥測定水分的分析結果實際上是上述兩項因素互相補償?shù)慕Y果，不可能十分準確。但在一定的溫度、時間和條件下，各種煤樣都有一個最小質量的數(shù)據(jù)，也可以認為是水分蒸發(fā)的最高數(shù)據(jù)，雖然比煤樣實際水分的含量往往偏低，但與實際水分非常接近，因此，只要固定測定條件，水分分析結果仍可以滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。

35

①緩慢灰化法（仲裁法）

②快速灰化法（日常分析方法）

一、測定灰分的意義

（1）灰分是表征煤炭質量的最主要指標，是考核煤礦和選煤廠煤炭產(chǎn)品質量的主要指標之一；商品煤灰分是煤礦、選煤廠和用（戶）煤單位結算的依據(jù)；灰分也是現(xiàn)階段我國制定煤炭出廠價格的基本依據(jù)。（2）灰分與煤的發(fā)熱量、密度等性質有關。灰分增加，可燃部分相對地減少，單位質量煤的發(fā)熱量就降低�；曳趾桶l(fā)熱量有很好的線性關系，灰分增加，發(fā)熱量降低；灰分增加，煤的密度也隨之增大。（3）煤的灰分大小，直接影響著煤作為工業(yè)原料和能源使用時的作用。如煉焦、氣化、加氫液化以及制造石墨電極等都要求煤的灰分在一定限度以下，否則將影響這些工業(yè)的生利用上，灰分＜10%稱為特低灰煤，灰分=10%15%為低灰煤，為富灰煤，灰分＞40%為高灰煤。（4）灰分對煤而言，雖然是“廢料”，但如何變廢為寶，各地都有很多成功的經(jīng)驗。如用煤灰制造硅酸鹽水泥，礦渣支架、礦渣磚等。煤灰還可以改良土壤。此外，從煤灰中可提煉鍺、鎵、鈉、釩等重要稀散元素，為國防工業(yè)和其它工業(yè)提供原料。總之，只要搞好煤的綜合利用，是不難變“廢”為寶的。方法要點：稱取一定質量的空氣干燥煤樣，放入箱形電爐內(nèi)，以一定的速度加熱到（此條件下灼熱到恒重，并冷卻至室溫后稱重，以殘留物質量占煤樣原質量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。

二、儀器設備

（1）箱形電爐：帶有調溫裝置，能保持（815±10）℃，爐膛應具有相應的恒溫區(qū)，隨有熱電偶和高溫表，爐子后壁上部具有直徑2530mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，能保持距爐底2030mm的位置，爐門上應有一通氣孔，直徑約（2）灰皿：長方形灰皿的底面為長45mm、寬22mm、高為

（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或塊狀無水氯化鈣）（4）分析天平：精確到0.0001g。

（5）耐熱板：瓷板或石棉板，寬度略小于爐膛，其規(guī)格與爐膛相適應。

稱特低灰煤，灰分產(chǎn)和產(chǎn)品質量。在工業(yè)灰分=15%小孔的位置應使熱電偶的熱接點在爐膛內(nèi)20mm。14mm（圖3

25%為中灰煤，灰分=25%

850±10）℃，煤樣在

3）或如圖32所示的瓷皿。40%

36

灰分的測定

。

三、分析步驟

1、緩慢灰化法（可作仲裁用）

（1）用預先灼燒至質量恒定并稱出質量（稱準到0.0002g）的灰皿，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g（精確至0.0002g）。煤樣在灰皿中要鋪平，使其每平方厘米不超過0.15g。將灰皿或測定水分后裝有煤樣的瓷皿（蓋子取下）送入溫度不超過100℃的箱形電爐中，在自然通風和爐門留有15mm左右縫隙的條件下，用少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升溫至約500℃，并在此溫度下保持30min后，繼續(xù)升至（850±10）℃，然后關上爐門并在此溫度下灼燒1h�；一�結束后從爐中取出灰皿（或瓷皿）放在石棉板上蓋上瓷皿蓋，在空氣中冷卻5min。然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。

（2）最后進行檢查性灼燒，每次據(jù)，灰分小于15%時不進行檢查性灼燒。

2、快速灰化法

快速灰化法可作為日常分析用，但必須用緩慢法對本廠的煤反復核對后，才能使用快速灰化法測定煤中灰分。（1）方法A

方法提要：將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。

（1）專用儀器：快速灰分測定儀（見圖第一，圖34是一種比較適宜的灰分快速測定儀。它是馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀三部分組成，各部分結構尺寸如下：①馬蹄形管式電爐：爐膛長約5°左右，恒溫帶（815±10）℃長約鏈式自動傳送裝置（簡稱傳送帶）制儀：主要包括溫度控制裝置和傳送帶速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在（帶速度控制裝置能將傳送速度控制在

第二，凡能達到以下要求的其它形式的灰分快速測定儀都可使用：①高溫爐能加熱至（815±10）℃并具有足夠長的恒溫帶；②爐內(nèi)有足夠的空氣供煤樣燃燒；③煤樣在爐內(nèi)有足夠長的停留時間，以保證灰化完全；氧化鈣接觸。

（2）分析步驟：將灰分快速測定儀預先加熱至（它合適的速度。用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。當灰皿從爐內(nèi)送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻后，稱量。

20min，直到質量變化小于0.001g為止，采用最后一次測定的質量作為計算依815±10）℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器34）

700mm，底寬約75mm，高約45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為140mm，750825℃溫度區(qū)長約270mm，出口端溫度不高于1000℃溫度下不變形，不掉皮。③控1550mm之間。

④能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物和碳酸鹽分解生成的815±10）℃。開動傳送帶并將速度調節(jié)到0.2mm以下的空氣干燥煤樣（

100815±10）℃；傳送17mm/min左右或其0.5±0.01）g，精確至37

℃。②：用耐高溫金屬制成，傳送速度可調。在（2）方法B

方法提要：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（以殘留物的質量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。（1）儀器設備：同緩慢灰分法。（2）分析步驟：用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為小于0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過樣板或石棉板上。將馬弗爐加熱到第一排灰皿中的煤樣灰化。待皿順序推進爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢）灼燒40min，然后從爐中取出灰皿，先放在空氣中冷卻最后再進行每次為作為計算依據(jù)。如遇檢查灼燒時結果不穩(wěn)定，

（3）生產(chǎn)檢查煤樣灰分的快速測定法①本方法使用儀器同瓷皿或能保持煤樣厚度在②分析步驟：A、在稱出質量（精確到輕輕搖動灰皿，使試樣在灰皿中分布均勻。B、將盛有度樣的灰皿置于敞開爐門溫度已維持在（6min左右的時間逐漸向爐內(nèi)推進在爐內(nèi)，若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢。C、灼燒至不見火星后，灰分在灰皿，冷卻片刻，再移至干燥器中冷卻至室溫后稱量。③生產(chǎn)過程中的內(nèi)部檢查做單樣試驗，不進行檢查性灼燒，以一次灼燒后殘留物質量作為計算依據(jù)。④灰分大于15%量作為計算依據(jù)。⑤測定結果計算及平行樣測定允許差同⑥測定結果換算成干燥基灰分后再報結果�？諝飧稍锘�水分可采用經(jīng)驗值或按季測定。⑦采用本法每季度需與

815±10）℃的馬弗爐中，灰化并灼燒至質量恒定。

0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，精確至0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷815℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推人馬弗爐中，先使510min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把二、三、四排灰。關閉爐門，使其在（815±10）℃的溫度下5min，再移入干燥器中冷卻到室溫（約20min）后稱量。20min的檢查性灼燒，直到質量變化小于0.001g為止。后稱量。采用最后一次灼燒后的質量應改用緩慢灰化法重新測定�；曳中∮�15%時不必進行檢查性灼燒。（適用于選煤廠生產(chǎn)檢查煤樣灰分快速測定）

GB212。瓷灰分皿也可采用外徑為45mm，底及壁厚11.5mm，邊高12mm的圓筒形15mg/cm2以下的其它式樣的瓷灰皿。0.0001g）的灰皿中，稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣（0.5±0.05）g（精確到0.0001g），

815±10）℃的馬弗爐爐口處。在爐口停放約3min后，再以50mm左右。當煤樣表面已明顯氧化變色后，推至（815±10）℃恒溫區(qū)內(nèi)灼燒。

15%以下者，繼續(xù)灼燒2min；灰分在15%以上者，則繼續(xù)灼燒57min。取出

5min，直到質量變化小于0.0005g為止，采用最后一次測定的質GB212。

GB212進行對比試驗，用數(shù)理統(tǒng)計方法找出系統(tǒng)偏差并進行校正。

38

時，需進行檢查性灼燒，每次四、分析結果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：

式中Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；

m1恒重后的殘留物的質量，g；m2空氣干燥煤樣的質量，g；

例：某煤樣灰分重復測定值為20.01%和20.29%，已知該煤樣的水分（Mad）為1.82%，求干燥基灰分（Aad）。解：灰分重復測定值的誤差為0.28%，在允許誤差之內(nèi)，可取其平均值（（20.01%+20.29%）/2）=20.15%作為最終測定值報出。干燥基灰分計算如下：Ad=100Aad/（100Mad）=20.52%煤樣的干燥基灰分Ad為20.52%。

五、灰分測定的精密度

灰分測定的重復性和再現(xiàn)性如表33的規(guī)定。

表33灰分測定的重復性和再現(xiàn)性灰分重復性再現(xiàn)性（同一化驗室）Aad（%）（不同化驗室）Aad（%）＜150.200.3015300.300.50＞300.500.70

六、測定灰分的注意事項

1、煤中礦物質的變化

煤中礦物質在測定灰分的溫度815℃下，燃燒時許多組分都發(fā)生了變化，其反應方程式如下：（1）粘土、石膏等失去結晶水：

（2）碳酸鹽受熱分解放出二氧化碳：

（3）氧化亞鐵氧化成三氧化二鐵：

（4）硫化鐵等礦物氧化成二氧化硫和三氧化二鐵：

在燃燒中生成的二氧化硫與碳酸鈣分解生成的氧化鈣和氧作用生成硫酸鈣。

2、箱形電爐設煙囪的作用

試驗結果表明，在不裝煙囪的箱式電爐中測定灰分，由于通風不好，生成的二氧化硫不易排出，一部分會被灰中的堿性氧化物氧化鈣等吸收固定，以致灰分測定值偏高，同時也使煤灰的組成成分發(fā)生變化。因此箱式電爐后面應設一個煙囪，以保證爐內(nèi)通風良好。3、測定灰分的溫度條件

煤樣用半小時從100℃升至500℃，在500℃停留30min，再將溫度升到（815±10）℃灼燒，這樣分段升溫的目的是：

（1）從100℃升到500℃的時間控制為半小時，以使煤樣在爐內(nèi)緩慢灰化，防止爆燃，否則部分揮發(fā)性物質急速逸出將礦物質帶走會使灰分測定結果偏低。

（2）在500℃停留30min的目的，是使煤樣燃燒時產(chǎn)生的二氧化硫在碳酸鹽（主要是碳酸鈣）分解前（碳酸鈣在500℃以上才開始分解）能全部逸出，否則會同碳酸鈣的分解產(chǎn)物氧化鈣生成難分解的硫酸鈣，使煤中硫分固定在煤層中。這樣既增加煤灰中的含硫量，又增高煤的灰分。（3）最終灼燒溫度之所以定為（815±10般純硫酸鹽在1150℃以上才開始分解，但如與硅、鐵共存，實際到4、為了減少SO2被固定在灰中國標中采取了以下措施和規(guī)定（1）爐后裝有2530mm的煙囪。（2）爐門留有15mm左右的縫隙。

（3）煤樣在100℃以下送入高溫爐中，并在半小時內(nèi)緩慢升至0.15g/cm2。

5、測定灰分的注意事項

（1）必須嚴格掌握測（定）試溫度（815±低都會影響灰分值。

（2）測定灰分必須從低溫開始，溫度高容易使煤樣爆燃，表面形成焦狀，而里面燃燒不完全。（3）灰化速度不易過快，否則會使部分揮發(fā)物逸出，帶走細小顆粒而使灰分產(chǎn)率結果偏低。（4）灰化過程必須有足夠的空氣通人。

（5）計算時質量變化小于0.001g，以最后一次稱量結果為計算依據(jù)。（6）質量=（皿+灼燒殘留物）皿重為（7）取數(shù)嚴格遵循奇進偶不進的原則。（8）Aad＜15%不做檢查性灼燒。6、灰分的自動測定

為了及時指導選煤生產(chǎn)，各國致力于研制快速測灰、測水、測硫儀器。常用的是放射性同位素測灰儀。測量方式可分為在線、旁線和離線三種。從工作原理上分為四種方法：①自然γ射線；②單射源第一種方法是對煤中頁巖所固有的某些天然放射性（如釷元素）進行痕量測量。第二種方法的工作原理是從放射性同位素輻射出的其衰減的大小取決于被測量物質的原子構成以及其輻射能量。線強度的變化取決于層厚和該物質的組成�；瘯r，射線的吸水也隨之變化。這種方法適合于旁線或離線測量，量，而煤樣的粒度、厚度最好是較均勻、穩(wěn)定。第三種方法可以直接在膠帶輸送機上對煤的灰分進行連續(xù)測量，比較方便，用得也較多。通常是用放射性镅241來測量灰分，其輻射能相對低一些。用高輻射能，放射性同位素銫位面積的物質（包括其厚度、松散度、粒度）輸送機上物料層厚度、粒度對煤炭灰分的影響，保證測量的精度。第四種方法是用中子源Cf252探測器及能譜儀對煤灰分進行測量。譜。因此它除了測量灰分外，可同時測量出硫分、水分及各種元素的含量。

10）℃，因為在這種溫度下煤中有機質完全燃燒，如果溫度過高、過m1。γγ射線可以穿透煤或巖石這類物質，而且射線是逐漸衰減的，煤的可燃部分的原子量比其灰分的原子量要少得多，

，此時，物質成分影響則很小。通過雙射源的測量，可以消除膠帶

850℃即開始分解。500℃，并保溫γ被測量物質的衰減值可用一個指數(shù)函數(shù)來表示�？蓮拿毫髦蟹殖鲆徊糠置簶舆M行連續(xù)或間斷測各種元素被中子活化后能放射出自己的能30min。（4）煤樣在灰皿中厚度＜

因此，

137來測量輸送帶上每單射40

）℃，是因為在此溫度下，煤中碳酸鹽分解結束而硫酸鹽尚未分解。一

射線；③雙射源射線；④瞬發(fā)快中子γ活化。當灰分變

36揮發(fā)分的分析及固定碳的計算

一、揮發(fā)分的分析

煤的揮發(fā)分是煤在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的揮發(fā)物質產(chǎn)率。

1、方法要點

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃的溫度下，隔絕空氣加熱7min后，以所失去的質量占煤樣原質量的百分數(shù)，減去該煤樣的水分（有的物質，而是煤在特定條件下受熱分解的產(chǎn)物，所以煤中揮發(fā)分的量應稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。煤的揮發(fā)分產(chǎn)率和其它指標之間的關系：（1）揮發(fā)分、水分都和煤的變質程度有關，內(nèi)在水分愈高，揮發(fā)分愈高。（2）變質程度愈深，著火點愈高，而揮發(fā)分愈低。（3）對于不同煤種來說，含碳量愈高，揮發(fā)分愈低。分析揮發(fā)分，之間，加熱時間必須是各類煤炭中揮發(fā)分的主要成分是氫、揮發(fā)分的組成因煤種不同而變化很大。在煤炭的化驗分析項目中，化過程中焦炭的產(chǎn)率，為煤炭購、銷提供基礎資料以及初步判斷煤的加工利用特性。

2、儀器設備（1）揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖（2）馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（區(qū)（9003min內(nèi)恢復到（接點在坩堝底和爐底之間，距爐底馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下分析，（3）坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶接點上方并距爐底（4）坩堝架夾：見圖（（5）分析天平：感量（6）壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約（7）秒表。（8）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

最重要的是溫度和時間。

5）℃。爐子的熱容量為當起始溫度為900

7min。揮發(fā)分是最重要的分析項目之一，10）℃。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱37）。0.0001g。Mad）含量即為揮發(fā)分產(chǎn)率。因為煤的揮發(fā)分不是煤中固

因為溫度和時間實際上決定了揮發(fā)物的定義。溫度必須控制在氧、一氧化碳、甲烷和其它碳氫化合物以及在煤熱解時化合成的那部分水分。

因為它是確定煤炭分類的一個重要指標，35所示。坩堝總質量為

900±10）℃，并有足夠的恒溫920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，2030mm處。并至少半年分析一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）2030mm（見圖36）為準。10mm的煤餅。

20g。關閉爐門后，在至少半年校準一次。900±10）℃預示在碳41

（15

±±3、分析步驟

用預先加熱900℃溫度下灼燒至質量恒重的帶蓋坩堝，（0.0002g），然后將坩堝輕輕振動，使其中的煤樣鋪平后加蓋，并放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。將箱形電爐預先加熱到并關好爐門，使坩堝準確加熱并繼續(xù)保持此溫度到試驗結束，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。從爐中取出的坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥中，冷卻到室溫（約揮發(fā)分測定是一項規(guī)范性很強的試驗，切相關。實際控溫中，由于立足點不同，化驗人員的操作手法各異。這就使得溫度控制的難度和技巧性增強。現(xiàn)就目前普遍使用的定中控制爐溫的兩種方法。1）以時間設定為立足點的控溫方法根據(jù)國標要求，裝有煤樣的坩堝和坩堝架放入升到設定溫度的馬弗爐后，根據(jù)操作經(jīng)驗，通常冬季為第一，事先準備2第二，每次放入坩堝的數(shù)目最好一致。根據(jù)經(jīng)驗，以第三，馬弗爐長到設定溫度后，應進行模擬試驗，以確定所需的時間值。將裝有1g（可估計）煤樣的觀察在煤樣放入爐內(nèi)內(nèi)是否恢復到（值。調整時，應視馬弗爐自身的熱含量（如保溫性能、恒溫時間長短）完成后，即可按前述找到的時間值進行正式試驗。這種方法成功的關鍵，在于如何通過模擬試驗找到實際需要的時間值。通常情況下，這種方法準確度差。其原因在于，各種煤樣的揮發(fā)分不同放熱量也不同，首次用的坩堝架和第際運用過程中，仍需不斷調整時間設定值，而調整又是被動的。稍不慎，即造成沖溫，儀器顯示報廢。

2）以加熱速度為立足點的控溫方法由于上述控溫方法的局限性，經(jīng)反復實踐，摸索出一個以不變應萬變的控溫方法，向同行們推薦。要點是，以爐子回升速度為依據(jù)，借助時間設定撥盤，隨機切斷加熱電源，利用熱慣性達到（具體做法是：

第一，完全不考慮坩堝、坩堝架及爐子的熱容量等因素。第二，完全不考慮坩堝架上放入坩堝的數(shù)目，第三，不必考慮因冬、夏或每天上、下午環(huán)境室溫對電爐溫度的影響，一律將預熱溫度設為第四，裝有煤樣的坩堝及架子放人馬弗爐后，爐內(nèi)溫度便急驟下降，約

稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣920℃左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)，7min。試驗開始時，爐溫會有所下降，要求3min內(nèi)爐溫必須恢復到20min）后稱量。

影響其測定結果的主要因素是加熱溫度、加熱時間和加熱速度。WSWK-2型微電腦時溫程控儀在揮發(fā)分測定中應用介紹開灤局加工利用處李健的揮發(fā)分測

爐溫應在3min920℃，夏季為910℃。

3只用同直徑鎳鉻絲焊的坩堝架，以保證坩堝架本身的熱容量相近。4只質量相近的坩堝（含蓋）為宜。

4只坩堝放在架子的四角，先設定一個時間值，如1min30s900±10）℃，并在（900±10）℃下直到試驗結束，否則，應調整時間設定、坩堝及坩堝架的熱容量而定。模擬試驗

2次、第3次用時的熱容量也不同。因此，實

2只、4只、6只均可。

30s左右，爐溫止降回升�；厣�速度逐漸

1±0.01）g稱準到（900±10）℃，這三者密（900±10）℃。Er3報警，試驗

900±10）℃要求。910℃。

42

（內(nèi)恢復到，然后，模擬正式試驗。加快，直到每秒鐘增加1℃。在時間顯示屏上計時顯示為5055s左右時，煤樣開始燃燒放熱并逐漸接近最大值（可從冒的濃煙看出），爐溫已恢復到（850±5）℃左右。此時，應立即將時間撥盤首位置零，約7s后，加熱電源自動切斷。

該方法需掌握一個關鍵，即如何判斷時間撥盤首位的置零時刻。有兩點需要注意：

第一，對于高揮發(fā)分煤樣，通常在845℃附近從爐門處開始冒出黑煙；低揮發(fā)分煤，通常要在855℃附近才冒出黑煙。根據(jù)煙的濃度決定撥盤的置零時刻。這是因為，煤樣的揮發(fā)分越高，發(fā)熱量也越大，冒出的煙量也就越多。第二，將時間撥盤首位置零，7s后，控溫儀內(nèi)的可控硅才使加熱電源切斷。通常，時間撥盤首位置零時刻，是以3min為第一目標位的，否則，以900℃為第一目標位，個別高揮發(fā)分煤易沖至911℃，使試驗報廢。一般，時間設置為2min，時間撥盤首位置零與3位時間撥盤全部置零效果一樣，只不過3位置更費時間。

4、焦渣特征分類

分析揮發(fā)分時所得的焦渣特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分。（1）粉狀：全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒。（2）粘著：以手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。（3）弱粘結：以手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白光澤。（5）不膨脹熔融粘結：焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，上表面有明顯銀白色金屬光澤，焦渣下表面銀白色光澤更明顯。（6）微膨脹熔融粘結：用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）（7）膨脹熔融粘結：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過結：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

5、分析揮發(fā)分的過程中煤發(fā)生的變化（1）t＜100℃：煤中吸附的氣體及部分水逸出。（2）t＜110℃：內(nèi)在水逸出。（3）t＞200℃：結晶水逸出。（4）t＞250℃：第一次熱解開始，有氣體逸出。（5）t＞350℃：產(chǎn)生焦油。（6）t=550600℃：停止產(chǎn)生焦油。（7）t＞600850由此可知，不同溫度下，逸出氣體的質和量都不同，經(jīng)過兩次熱解，后者的但揮發(fā)分分析是在快速加熱條件下進行的，那樣區(qū)分清楚。

6、分析結果的計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分分析結果按式（當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為

15mm。

900℃）：第二次熱解開始，氣體再度逸出。

600℃以前，煤只進行第一次熱解，如果加熱到Vdaf顯然比前者高。

因此，各個階段實際是交叉而又連續(xù)進行的，36）計算：

2%12%時，則用下式計算Vad：

。（8很難象低溫干餾試驗時900℃，則43

。

15mm）強膨脹熔融粘℃（或當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時，則：

式中Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；

m1空氣干燥煤樣加熱后減少的質量，g：m空氣干燥煤樣的質量，g：

Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；

CO2，ad（煤）空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，%；CO2，ad（焦渣）焦渣中二氧化碳占煤樣量的百分數(shù)，%。

例：已知某煤樣Mad=1.48%，Aad=11.25%，測揮發(fā)分時，坩堝重17.8876g，加煤樣重18.8965g，加熱后重18.6517g，求空氣干燥基、干基和干燥無灰基煤的揮發(fā)分（解：根據(jù)公式計算如下：此煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分

7、揮發(fā)分分析的重復性和再現(xiàn)性揮發(fā)分分析的重復性和再現(xiàn)性如表

8、影響揮發(fā)分分析結果的因素（1）溫度的影響：溫度是影響揮發(fā)分分析的最重要的因素。煤樣加熱到時有焦油出現(xiàn)，溫度低，則揮發(fā)不完全。溫度由很大。溫度高，固定碳易氧化。溫度是否準確是分析揮發(fā)分結果的關鍵因素，所以應經(jīng)常注意爐溫的校正。（2）水分的影響：若煤樣的水分太高，使固定碳氧化：在水分高的煤一定要空氣干燥后再作揮發(fā)分；若煤樣未達到空氣干燥狀態(tài)，也不能在高于因為那樣可能將內(nèi)在水分烘走一部分；還應注意則因Mad（3）灰分對揮發(fā)分分析值的影響非常復雜，因此煤分類用精煤分析揮發(fā)分，以避免干擾和影響。當煤受熱時，除了有機物的熱分解產(chǎn)物成蒸氣狀態(tài)逸出外，當然煤中的水分也會逸出。此外，煤中的碳酸鹽礦物質如：而逸出，這樣必定影響分析結果。（4）分析時間不準，

Vad、Vd、Vdaf）含量。

Vad=22.78%，干基揮發(fā)分Vd=23.12%，干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf=26.10%。

34的規(guī)定。

表34分析揮發(fā)分的重復性和再現(xiàn)性

揮發(fā)分（%）重復性再現(xiàn)性（同一化驗室）Vad（%）（不同化驗室）Vad（%）＜200.300.5020400.501.00＞400.801.50

200℃以上后，煤中游離水全部跑掉，結晶水也開始分解析出，同時有脫去CO2的反應發(fā)生，400℃以上時，煤樣開始斷裂，700℃氫脫去更多，不斷加熱，不斷分解到900℃。

850℃提高到900℃，揮發(fā)分增加比較大。溫度由900℃升至950℃揮發(fā)分變化不C+H2O=CO+H2，從而增加了揮發(fā)物的實出率，所以對外45℃的溫度下烘煤樣，M、A、V三項指標測試時間不能超過3天，最好同步進行。否Vad的變化。

CaCO3、MgCO3、FeCO3等也會分解放出CO2。另外，F(xiàn)eS2也會部分形成

3min是否回升到900℃，坩堝蓋是否嚴，測試中蓋子是否開了都會或多或少地影響結果。300℃SO2

44

的變化也能引起總而言之，揮發(fā)分是一項規(guī)范性很強的實驗。

二、固定碳的計算

從分析揮發(fā)分后的殘渣中減去灰分后的殘留物叫固定碳。1、固定碳的計算

（1）空氣干燥煤樣的固定碳（FCad）：

FCad=100（Mad+Aad+Vad）

式中FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；

Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，（2）干基煤樣的固定碳（（3）干燥無灰基煤樣的固定碳（符號同上。

2、空氣干燥基按下列公式換算成其它基（1）收到基煤樣的灰分和揮發(fā)份：（2）干基煤樣的灰分和揮發(fā)份：（3）干燥無灰基煤樣的揮發(fā)份：當空氣干燥煤樣中碳酸鹽式中Mar收到基煤樣的水分含量，Xar收到基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，Xd干基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，Xdaf干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，Xad空氣干燥基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，1、煤質分析與化驗的目的是什么？2、寫出生產(chǎn)煤樣和商品煤樣的化驗項目。3、煤的全水分和收到基水分有沒有區(qū)別？4、空氣干燥煤樣水分（5、分析全水分之前要注意哪些事項？目前國標規(guī)定全水分測定方法有幾種？寫出它們的測定方法要點。6、測定全水分煤樣的制備應注意什么？

%；%。FCd）：

FCd=100（AdVd）

FCdaf）：

FCdaf=100Vdaf

CO2，ad（煤）含量超過2%時，則：

%；

%；%；%；

%。

思考題

Mad）和內(nèi)在水分（Minh）的分析有何異同？概念有無區(qū)別？

45

7、分析水分常用測定方法有幾種？并寫出它們的測定方法要點。8、什么是煤的灰分？為什么要分析？9、為什么在箱形電爐后面要設一個煙囪？

10、灰分分析時，要求煤樣在灰皿中鋪勻，每平方厘米不應超過多少克？11、分析煤中灰分有哪幾種方法？怎樣應用？

12、分析煤中灰分時，煤樣的灰化、灼燒溫度是怎樣確定的？為什么要分段升溫？13、什么是煤的揮發(fā)分？

14、分析煤中揮發(fā)分方法的要點是什么？15、試述分析揮發(fā)分的步驟。

16、在分析揮發(fā)分的過程中煤都發(fā)生些什么變化？17、分析煤中揮發(fā)分應注意哪些事項？18、什么叫煤的固定碳？

19、怎樣計算煤的固定碳含量？

20、煤樣的基是指什么？常用基準有哪些？如何換算？21、同一化驗室重復性是指什么？

22、寫出在煤炭分析中使用的數(shù)字修約規(guī)則。

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