新型干法水泥工廠機(jī)修工作業(yè)指導(dǎo)書[1]

新型干法水泥SHUINI機(jī)修工作業(yè)指導(dǎo)書

xxxxx水泥有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)文件號(hào)：文件作業(yè)指導(dǎo)書類別版本/修訂狀態(tài)：A/2文件名稱：實(shí)施日期：201*年1月21日7500t/d干法水泥生產(chǎn)線機(jī)修工崗位作業(yè)指導(dǎo)書編制人：xxx審核人：批準(zhǔn)人：

編制日期：201*-08-21審核日期：201*-08-25批準(zhǔn)日期：201*-08-25

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機(jī)修工崗位作業(yè)指導(dǎo)書版本/狀態(tài)

A/1崗位第1頁共3頁編制人/日期審核人/日期批準(zhǔn)人/日期機(jī)修工崗位作業(yè)指導(dǎo)書1.0目的：

為健全生產(chǎn)線質(zhì)量管理體系，控制和本崗位直接聯(lián)系的工作質(zhì)量，使生產(chǎn)部所屬機(jī)械設(shè)備維修工作規(guī)范化，確保機(jī)械設(shè)備安全正常，以適應(yīng)公司質(zhì)量管理的要求。2.0適用范圍：

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于生產(chǎn)部機(jī)修工段。3.0相關(guān)文件：設(shè)備管理規(guī)程4.0職責(zé)與權(quán)限：

4.1嚴(yán)格執(zhí)行本崗位安全技術(shù)操作規(guī)程，努力鉆研業(yè)務(wù)知識(shí)，不斷提高技術(shù)水平和工作效率，確保生產(chǎn)部機(jī)械設(shè)備完好；

4.2負(fù)責(zé)生產(chǎn)部所屬機(jī)械設(shè)備的維護(hù)和檢修工作，負(fù)責(zé)對(duì)生產(chǎn)設(shè)備設(shè)備突發(fā)性事故的搶修；

4.2-1負(fù)責(zé)全廠設(shè)備的潤(rùn)滑管理維護(hù)工作;4.3負(fù)責(zé)生產(chǎn)技術(shù)處機(jī)械設(shè)備技術(shù)改造施工工作；4.4嚴(yán)格按片區(qū)點(diǎn)檢標(biāo)準(zhǔn)做好對(duì)各崗位機(jī)械設(shè)備的巡檢；4.5服從生產(chǎn)部的統(tǒng)一指揮，按期完成生產(chǎn)部下達(dá)的各項(xiàng)任務(wù)；4.6對(duì)違反安全操作規(guī)程的指令，有權(quán)拒絕作業(yè)；4.7從事電氣焊操作必須持有電焊工操作證并持證上崗。

4.8負(fù)責(zé)管好用好所屬工段的維修裝備，包括維修裝備、工具、儀器

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等。

鉗工崗位作業(yè)指導(dǎo)書版本/狀態(tài)A/1崗位第2頁共3頁編制人/日期審核人/日期批準(zhǔn)人/日期4.9參與設(shè)備事故原因分析，積極采取措施避免或減少事故的發(fā)生。4.9.1參與對(duì)重大設(shè)備技術(shù)問題的分析和研究。協(xié)助對(duì)重大設(shè)備事故的調(diào)查和分析，并且按照“三不放過”的原則落實(shí)防范整改措施。5.0程序：5.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：

保證生產(chǎn)線機(jī)械設(shè)備運(yùn)行正常；5.2作業(yè)要求：

5.2.1接到通知，必須正確穿戴好勞保用品，及時(shí)到檢修現(xiàn)場(chǎng)；5.2.2設(shè)備檢修前，應(yīng)先與設(shè)備使用崗位的有關(guān)人員聯(lián)系，由崗位指定專人予以配合，以保證檢修工作的安全；

5.2.3停機(jī)檢修的設(shè)備，應(yīng)在機(jī)器停止轉(zhuǎn)動(dòng)后，方可進(jìn)行工作，并應(yīng)事先辦好斷電手續(xù)，掛警示牌，未經(jīng)檢修負(fù)責(zé)人允許，任何人不得送電啟動(dòng)設(shè)備；

5.2.4做好生產(chǎn)線所屬的機(jī)械設(shè)備的檢修工作，保證檢修質(zhì)量；5.2.5各崗位檢修需要電焊（氣割），焊工要服從工作安排，做到隨叫隨到，保證所割焊接質(zhì)量，保證檢修質(zhì)量和進(jìn)度；

5.2.6崗位設(shè)備檢修完畢，通知中控和崗位試車，試車正常后撤離檢修現(xiàn)場(chǎng)；

5.2.7做好檢修場(chǎng)地的衛(wèi)生清理工作，清點(diǎn)檢修工器具，嚴(yán)格執(zhí)行工

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完料凈場(chǎng)地清；

機(jī)修工崗位作業(yè)指導(dǎo)書版本/狀態(tài)A/1崗位第2頁共3頁編制人/日期審核人/日期批準(zhǔn)人/日期5.2.8做好設(shè)備檢修質(zhì)量記錄和設(shè)備巡檢記錄；

5.2.9用好、管好電焊機(jī)、砂輪機(jī)、臺(tái)鉆等專用工具，以及氧氣、乙炔使用管理，按照安全管理標(biāo)準(zhǔn)定置擺放；5.2.10積極開展修舊利廢，降低機(jī)物料消耗；5.2.11做好工段環(huán)境衛(wèi)生。6.0記錄：6.1設(shè)備檢修記錄；6.2設(shè)備巡檢記錄；6.3做好班前會(huì)議記錄;6.4做好日常設(shè)備添補(bǔ)油記錄;6.5做好設(shè)備潤(rùn)滑卡換油記錄6.6做好值班記錄。

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試劑配制及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了試劑配制及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定操作規(guī)程；1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司化學(xué)分析中試劑配制及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》4.主要內(nèi)容4.1試劑的配制4.1.1鹽酸（1+1）、（1+5）；4.1.2氨水（1+1）；

4.1.3氫氧化鉀溶液（200g/L）；將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加稀釋至1L，貯存于塑料瓶中；

4.1.4硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀釋至1L；

4.1.5氯化鋇溶液（100g/L）：將100g二水氯化鋇（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L；

4.1.6PH4.3的緩沖溶液：將42.3g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀釋至1L，搖勻；

4.1.7PH10的緩沖溶液：將67.5g氯化銨（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀釋至1L；

4.1.8三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；

4.1.9酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）：將100g酒石酸鉀鈉(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀釋至1L；

4.1.10氟化鉀溶液（150g/L）：稱取150g氟化鉀（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中；

4.1.11氟化鉀溶液（20g/L）：稱取20g氟化鉀（KF〃2H2O）溶于水中，稀釋至

1L，貯存于塑料瓶中。

4.1.12氯化鉀溶液（50g/L）：將50g氯化鉀（KCI）溶于水中，加水稀釋至1L。4.1.13氯化鉀乙醇溶液（50g/L）：將5g水氯化鉀（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混勻。

4.1.14氫氧化鈉無水乙醇溶液（0.4g/L）：將0.2g氫氧化鈉（NaOH）溶于500mL無水乙醇中。

4.1.15甘油無水乙醇溶液：將220mL甘油[C3H5(OH)3]放入500mL燒杯中，再有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分批加入30g硝酸鍶[Sr(NO3)2]，直至溶解。然后在160～170℃下加熱2～3h（甘油在加熱后易變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無影響），取下，冷卻至60～70℃后將其倒入1L無水乙醇中。加0.05g酚酞指示劑溶液，以氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。

4.1.16CMP混合指示劑：稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)，0.200g酚酞與50g已在105℃烘干過的硝酸鉀（KNO3）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。4.1.17KB混合指示劑：：稱取1.000g酸性鉻藍(lán)K與2.5g萘酚綠B和50g已在105℃烘干過的硝酸鉀（KNO3）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。

4.1.18PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]指示劑溶液：將0.2gPAN溶于100mL95%乙醇中。

4.1.19含鈣乙酸溶液：稱取1.50g碳酸鈣于400mL燒杯中，蓋上表面皿，加入約150mL乙酸溶液（1+9），微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻至室溫后，用乙酸溶液（1+9）稀釋至500mL，搖勻。

4.1.20酚酞指示劑溶液（10g/L）：將1g酚酞溶于100mL95%(v/v)乙醇中。4.1.21磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶于水中，加水稀釋至100mL。

4.1.22硼酸硫酸鹽酸混合酸：稱取12.5硼酸（H3BO3），于1000mL燒杯中，加入約100mL水，徐徐加入25mL硫酸，加熱使其溶解，稍冷再加入250mL鹽酸，用水稀釋至1000mL。

4.1.23乙二醇-乙醇（2+1）溶液：將1000ml乙二醉與500ml無水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，搖勻，用0.1mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，密封保存。4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

4.2.1碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]

稱取0.6g（m1）已于105～110℃烘干2h的碳酸鈣(CaCO3)，精確至0.0001g，于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1:1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。4.2.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]4.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取約5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L。4.2.2.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定

吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2～3mL，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：c(EDTA)=m1×25×1000

=m1

×1

250×V1×100.09V11.0009

式中：c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V1滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m1按4.2.1配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g100.09CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。4.2.2.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度的計(jì)算

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按下式計(jì)算：

TFe2O3=c(EDTA)×79.84TAl2O3=c(EDTA)×50.98TCaO=c(EDTA)×56.08TMgO=c(EDTA)×40.

式中：TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/mL；

TAl2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL；

TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；

c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；79.84(1/2Fe2O3)的摩爾質(zhì)量，g/mol；50.98(1/2Al2O3)的摩爾質(zhì)量，g/mol；56.08CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol；40.31MgO的摩爾質(zhì)量，g/mol；

4.2.3硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（CuSO4）=0.015mol/L]4.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

將3.7g硫酸銅（CuSO45H2O）溶于水中，加4～5滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。

4.2.3.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定。

從滴定管緩慢放出10～15mL[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，加15mLPH4.3的緩沖溶液，加熱至沸取下稍冷，加5～6滴PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計(jì)算：

K2=V2

V3

式中：K2每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；

V2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V3滴定時(shí)消耗硫酸銅滴定溶液的體積，mL。

4.2.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]4.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

將60g氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。4.2.4.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定。

稱取約0.8g(m2)苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4），精確至0.0001g，于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：

c(NaOH)=m2×1000

V4×204.2

式中：c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V4滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m2苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；

204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.2.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.06mol/L]4.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

將24g氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃或塑料瓶?jī)?nèi)。4.2.5.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的標(biāo)定

稱取約0.3g(m3)苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4），精確至0.0001g，于400mL燒杯中，加入約200mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示劑溶液：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至微紅色。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：

c(NaOH)=m3×1000

V5×204.2

式中：c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V5滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m3苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；

204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；

4.2.5.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化硫的滴定度按下式計(jì)算：TSO3=c(NaOH)×40.

式中：TSO3每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/mL；c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；40.03(1/2SO3)的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.2.6苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L]4.2.6.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

將苯甲酸(C6H5COOH)于硅膠干燥器中干燥24h后，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶?jī)?nèi)；4.2.6.2苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定

取一定量碳酸鈣（CaCO3）于瓷坩堝中，在950～1000℃下灼燒至恒量。從中稱取0.04～0.05g氧化鈣（m4），精確至0.0001g，于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈紅色后取下錐形瓶，立即以苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止；

苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：TCaO=

m4×1000

V6

式中：TCaO每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣

的毫克數(shù)，mg/mL；

V6滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL；m4氧化鈣的質(zhì)量，g。

4.3配制溶液的注意事項(xiàng)

4.3.1分析過程中，只應(yīng)使用蒸餾水或同等純度的水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭�。用于�?biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說明外，應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。4.3.2除另有說明外，%表示“%（m/m）”，所用的市售濃液體試劑具有下列密度（ρ）（20℃，單位g/cm3）或（m/m）：

鹽酸（HCL）1.181.19g/cm3或36%--38%氫氟酸(HF)1.13g/cm3或40%硝酸(HNO3)1.391.41g/cm3或65%--68%硫酸(H2SO4)1.84g/cm3或95%--98%

冰醋酸(CH3COOH)1.049g/cm3或99.8%氨水(NH3H2O)0.900.91g/cm3或25%--28%

在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。

4.3.3根據(jù)要求的濃度和體積，準(zhǔn)確計(jì)算應(yīng)該稱取的試劑量；

4.3.4試劑需要干燥時(shí)，取比需要量稍多的試劑放入稱量瓶中，在規(guī)定的干燥溫度和時(shí)間內(nèi)進(jìn)行干燥，取出后蓋上稱量瓶蓋放在干燥器中冷卻。4.3.5配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)專人負(fù)責(zé)，計(jì)算及稱量的數(shù)值都要記在專用的記錄本上備查。

4.3.6在燒杯中將試劑溶解后，要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量中，為使試劑溶液不殘留，應(yīng)用洗瓶沖洗杯內(nèi)壁幾次，并且將這種洗滌液一并移入容量瓶中。4.3.7當(dāng)遇到一定要用化學(xué)處理才能溶解或不加熱難于溶解的物質(zhì)時(shí)，要在溶解操作完全結(jié)束，溶液冷卻至室溫后再移入容量瓶。

4.3.8將容量瓶于平坦的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上加水，接近標(biāo)線時(shí)就特別小心，一滴一滴地加入，直至達(dá)到標(biāo)線為止。

4.3.9容量瓶中的溶液必須反復(fù)振蕩混合，使其充分均勻。

4.3.10當(dāng)向已充分洗滌干凈的貯存瓶中轉(zhuǎn)移標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)用少量溶液先洗幾次貯瓶，再進(jìn)行轉(zhuǎn)移，以保證溶液濃度不發(fā)生變化。

4.3.11如果是配制待標(biāo)定的溶液，根據(jù)計(jì)算量稱取后放在燒杯后溶解后，直接移入試劑貯瓶中待標(biāo)定。

4.3.12已配制和標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，須注意保存，對(duì)見光易分解的溶液，應(yīng)貯于棕色瓶中或放于暗處，貯液瓶必須密封，以免水分蒸發(fā)使溶液濃度改變。4.3.13易分解的溶液，使用前最好做一次檢查，有些溶液每次少配些，隨用隨配。有些溶液要定期檢查濃度，尤其是當(dāng)溫差變動(dòng)較大時(shí)更應(yīng)勤檢查。4.3.14所有試劑瓶上都要貼好標(biāo)簽標(biāo)簽上應(yīng)寫明名稱、濃度、配制日期。

燒失量測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了燒失量測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。

2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司化學(xué)分析中水泥燒失量的測(cè)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》4.主要內(nèi)容4.1燒失量的測(cè)定

稱取1g試樣（m1），精確至0.0001g，于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在950～1000℃下灼燒15～20min。取出坩堝于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至恒量。4.2結(jié)果計(jì)算

m5-m6XLOI=×100m5

式中：XLOI燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m5試料的質(zhì)量，g；m6灼燒后試料的質(zhì)量，g。4.3校正

礦渣水泥在灼燒過程由于硫化物的氧化物引起燒矢量測(cè)定的誤差，可通過下式進(jìn)行校正：0.8×（水泥灼燒后測(cè)得的SO3百分?jǐn)?shù)-水泥未經(jīng)灼燒時(shí)的SO3百分?jǐn)?shù)）=0.8×（由于硫化物的氧化產(chǎn)生的SO3百分?jǐn)?shù)）=吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)

校正后的燒矢量（%）=測(cè)得的燒矢量（%）+吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)4.4測(cè)定注意事項(xiàng)

a.測(cè)定燒矢量用的瓷坩堝，應(yīng)預(yù)先在950～1000℃下灼燒至恒量；b.加熱時(shí)應(yīng)從低溫升起（低于400℃），以免試料飛濺；

c.灼燒后對(duì)于一些吸水性較強(qiáng)的試樣（如黏土、石灰石等），稱量必須迅速，以免吸水，造成測(cè)定結(jié)果偏低；

d.礦渣水泥試樣在灼燒過程中，其所含硫化物會(huì)被空氣氧化生成硫酸鹽而導(dǎo)致質(zhì)量增加，使燒矢量結(jié)果偏低。當(dāng)硫化物含量高時(shí)，燒矢量會(huì)出現(xiàn)負(fù)值。

三氧化硫測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了三氧化硫測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。2.適用范圍

2.1本作業(yè)指導(dǎo)書4.1適用于本公司出廠水泥和重要試驗(yàn)三氧化硫的測(cè)定；2.2本作業(yè)指導(dǎo)書4.2適用于本廠生產(chǎn)控制和化學(xué)分析中三氧化硫的測(cè)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》4.主要內(nèi)容

4.1基準(zhǔn)法（硫酸鋇重量法）4.1.1測(cè)定步驟

稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，于300mL的燒杯中，加入30～40mL水使其分散。加10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10～12次。調(diào)整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o4h或過夜（此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無氯離子為止；

將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。4.1.2結(jié)果計(jì)算

m8×0.343XSO3=×100

m7式中：XSO3三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m7試料的質(zhì)量，g；

m8灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；

0.343硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。

注：①試樣的稱量：熟料、水泥稱取0.5g；石膏稱取0.2g；

②氯化鋇溶液的加入量：熟料、水泥稱取10mL；石膏15mL。4.1.3操作注意事項(xiàng)

a.在稀溶液中進(jìn)行沉淀，以減小沉淀反應(yīng)時(shí)溶液中硫酸鋇的相對(duì)過飽和度。b.在熱溶液中進(jìn)行沉淀，以增大硫酸鋇的溶解度，從而降低溶液的相對(duì)過飽和度。

c.慢慢滴加沉淀劑，切不可將10mL氯化鋇溶液一次全部倒入試驗(yàn)溶液中。d.在不斷攪拌下加入氯化鋇溶液，防止因試驗(yàn)溶液中氯化鋇局部過濃而生成過多的晶核。

4.2代用法(離子交換法)4.2.1測(cè)定步驟

稱取約0.2g試樣(m9)，精確至0.0001g，于已盛有5g樹脂、一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中，搖動(dòng)燒杯使其分散。向燒杯中加入40mL沸水，于磁力攪拌器上，加熱攪拌10min，以快速濾紙過濾，并用熱水洗滌燒杯與濾紙上的樹脂4～5次。濾液及洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中（此時(shí)溶液體積在100mL左右）。再將燒杯于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過濾，用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂5～6次，濾液及洗液收集于300mL燒杯中；向溶液中加入5～6滴酚酞指示劑溶液，用[c(NaOH)=0.06mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。保存用過的樹脂以備再生。4.2.2結(jié)果計(jì)算

Tso3×V7Tso3×V7×0.1

Xso3=×100=1000m9m9×

式中：Xso3三氧化硫的的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

Tso3每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，

mg/mL；

V7滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL；

m9試料的質(zhì)量，g。

二氧化硅測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了二氧化硅測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司水泥生產(chǎn)化學(xué)分析中二氧化硅的測(cè)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》4.主要內(nèi)容4.1試樣的熔融稱取約0.5g①試樣（m10），精確至0.0001g，于銀坩堝中，加入6～7g②氫氧化鈉，在650～700℃的高溫下熔融20min③。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入25～30mL鹽酸，再加入1mL硝酸④，用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液E供測(cè)定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂用。

注：①試樣質(zhì)量：水泥、熟料、粘土、石灰石、礦渣、石膏為0.5g；生料0.7g；鐵粉0.3g。

②氫氧化鈉的加入量：水泥、熟料、粘土、石灰石、礦渣、石膏、生料為6～7g，鐵粉10g。

③熔融時(shí)間：水泥、熟料、石灰石、礦渣、石膏為20min，生料為25min，鐵粉、粘土為30～40min。

④用酸量：鐵粉為1mL鹽酸，20mL硝酸。4.2測(cè)定步驟吸取50.00mL溶液E，放入250～300mL塑料杯中，加入10～15mL硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀，及10mL氟化鉀溶液（150g/L）；仔細(xì)攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補(bǔ)充加入），放15～20min。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液（50g/L）洗滌塑

料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下，于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀乙醇溶液（50g/L）及1mL酚酞指示劑溶液（10g/L），用[c(NaOH)=0.15mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL沸水（煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），用[c（NaOH）=0.15mol/L]氫氧化鈉滴定溶液滴定至微紅色。4.3結(jié)果計(jì)算TSiO2×V8×5TSiO2×V8×0.5

XSiO2=×100=

m10×1000m10式中：XSiO2二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%

TsiO2每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，mg/mL；

V8滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m10試料的質(zhì)量，g；

5全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

4.4測(cè)定注意事項(xiàng)

a.溶液的酸度應(yīng)保持在3mol/L左右；

b.氯化鉀應(yīng)在加入濃硝酸后，且溶液溫度應(yīng)冷卻至30℃以下時(shí)加入至飽和，但不能過多；

c.氟化鉀的加入量應(yīng)適宜；

d.沉淀的陳化時(shí)間應(yīng)從加入氟化鉀溶液算起，15～20min為宜，既不能過長(zhǎng)，也不能過短；

e.沉淀時(shí)的溫度以不超過25℃為宜；

f.注意過濾和洗滌方法，保證洗滌效果。且洗滌液總量不超過25mL，溫度不宜超過30℃；

g.中和殘余酸時(shí)要特別快速、準(zhǔn)確，以防氟硅酸鉀提前水解；

h.水解時(shí)應(yīng)保證溶液總體積在200mL以上；終點(diǎn)滴定速度不可過快，且應(yīng)保證溶液的終點(diǎn)溫度不低于70℃。

三氧化二鐵測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了三氧化二鐵測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司化學(xué)分析中三氧化二鐵的測(cè)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》

4.主要內(nèi)容

4.1測(cè)定步驟吸取試樣溶液50.00mL，放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值1.8～2.0之間（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70℃，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60）。保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。4.2.結(jié)果計(jì)算

TFe2O3×V9×5TFe2O3×V9×0.5

XFe2O3=×100=

m11×1000m11

式中：XFe2O3三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，

mg/mL；

V9滴定三氧化二鐵時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m11試料的質(zhì)量，g。

4.3測(cè)定注意事項(xiàng)a.吸取試樣溶液的體積：熟料、生料、礦渣為50.00mL；石灰石、石膏為100mL；粘土、鐵粉為25.00mL。

b.正確控制溶液的PH值在1.8～2.0之間；

c.正確控制溶液的溫度：溶液的起始溫度以70℃左右，終點(diǎn)溫度不低于60℃；d.溶液的體積一般以80～100mL為宜，體積過大，滴定終點(diǎn)不敏銳；體積

過小，增強(qiáng)Al3+的干擾，另外溶液溫度下降快，不利于滴定；

e.滴定近終點(diǎn)時(shí)，要加強(qiáng)攪拌，緩慢滴定，最后要半滴半滴加入EDTA溶液，每加半滴，強(qiáng)烈攪拌十?dāng)?shù)秒，直至無殘余紅色為止，如滴定過快，F(xiàn)e2O3的結(jié)果將偏高，Al2O3結(jié)果偏低；f.保證溶液中Fe2+全部轉(zhuǎn)化為Fe3+。

三氧化二鋁測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了三氧化二鋁測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司化學(xué)分析中三氧化二鋁的測(cè)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》4.主要內(nèi)容4.1測(cè)定步驟向滴完鐵的溶液中加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10～15mL，用水稀釋至150～200mL。將溶液加熱至70～80℃后，加數(shù)滴氨水（1+1）使溶液PH值在3.0～3.5之間，加15mLPH4.3緩沖溶液，煮沸1～2min,取下稍冷，加入4～5滴PAN指示劑溶液，以[C(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。

4.2.結(jié)果計(jì)算：TAl2O3×(V10-V11×K)×5TAl2O3×(V10-V11×K)×0.5

XAl2O3=×100=m12×1000m12式中：XAl2O3三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

TAl2O3每毫升

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，

mg/mL；

V10加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V11滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

m12試料的質(zhì)量，g。

4.3測(cè)定注意事項(xiàng)以銅鹽回滴時(shí)，終點(diǎn)顏色與EDTA及指示劑的量有關(guān)，因此需作適當(dāng)調(diào)整，以最后突變?yōu)榱磷仙珵橐恕?/p>

氧化鈣測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了氧化鈣測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司化學(xué)分析中氧化鈣的測(cè)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》4.主要內(nèi)容4.1測(cè)定步驟吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中，加入7mL氟化鉀溶液（20g/L），攪拌并放2min以上，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少許CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5～8mL，此時(shí)溶液在PH13以上，用[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。4.2.結(jié)果計(jì)算：Tcao×V12×10Tcao×V12

XCao=

×100=m13式中：Xcao氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

Tcao每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V12滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m13試料的質(zhì)量，g。4.3測(cè)定注意事項(xiàng)：

a.氟化鉀溶液的加入量視硅含量而定：熟料、生料、礦渣為7mL；鐵粉、石

1000m13×

灰石、石膏為5mL，粘土為15mL；

b.三乙醇胺的加入量：熟料、生料、石灰石、石膏為5mL；粘土為7mL；鐵粉為10mL；

c.調(diào)PH時(shí)應(yīng)將氫氧化鉀溶液邊攪拌邊慢慢加入，到溶液呈藍(lán)色后，再過量3mL,這時(shí)溶液的PH=12.8。滴定終點(diǎn)為灰色或無色。否則,PH值過高，終點(diǎn)藍(lán)底色較深。

d.測(cè)高鐵試樣中Ca2+時(shí)，在加入三乙醇胺后經(jīng)過充分?jǐn)嚢�，先加�?00g/L氫氧化鉀至溶液黃色變淺，再加入少許CMP指示劑，在攪拌下繼續(xù)加入氫氧化鉀溶液5～7mL。

e.加入CMP不宜過多，否則終點(diǎn)呈深紅色，變化不敏銳。

f.滴定至近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢瑁�使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能與EDTA充分反應(yīng)。

g.使用CMP指示劑不能在光線直接照射下觀察終點(diǎn)。近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)觀察整個(gè)液層，至燒杯底部綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。

氧化鎂測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了氧化鎂測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司化學(xué)分析中氧化鎂的測(cè)定。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》

4．主要內(nèi)容

4.1測(cè)定步驟吸取25.00mL試樣溶液E放入400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加1mL酒石酸鉀鈉溶液，加入5mL三乙醇胺（1+2）攪拌，然后加入25mL

PH10緩沖溶液，及少許酸性鉻藍(lán)k萘酚綠B混合批示劑，用0.015moL/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。4.2．結(jié)果計(jì)算XMgo=

TMgo×(V14-V13)×10

TMgo×(V14-V13)

×100=

m14×1000m14

式中：XMgo氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

TMgo每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL；V13測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V14滴定鈣、鎂時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m14試料的質(zhì)量，g。4.3測(cè)定注意事項(xiàng)

a.滴定近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分?jǐn)嚢璨⒕徛�滴定至由藍(lán)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。若滴定速度過快，將使結(jié)果偏高。

b.在測(cè)定硅含量較高的試樣中Mg2+時(shí)，也可在酸性溶液中先加入一定量氟化鉀來防止硅酸的干擾，使終點(diǎn)易于觀察。

c.在測(cè)定高鐵類樣品或高鋁類樣品時(shí)，需加入100g/L酒石酸鉀鈉溶液2～3mL，三乙醇胺（1+2）10mL，充分?jǐn)嚢韬蟮渭樱?+1）氨水至黃色變淺，再用水稀釋至200mL，加入PH10緩沖溶液后滴定，這樣掩蔽效果好。

d.用酒石酸鉀鈉與三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦的干擾。必須在酸性溶液中先加酒石酸鉀鈉，然后再加三乙醇胺，這樣掩蔽效果好。

游離氧化鈣測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了游離氧化鈣測(cè)定操作規(guī)程；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》提出。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定。

3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1761996《水泥化學(xué)分析方法》4.主要內(nèi)容

4.1乙二醇-乙醇快速法4.1.1測(cè)定原理：游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，在100-110℃下反應(yīng)生成乙二醇鈣，使酚酞示劑呈紅色，然后用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)，消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度，求出樣品中游離氧化鈣的百分含量。

4.1.2測(cè)定步驟：準(zhǔn)確稱取0.4g試樣，精確至0.0001g，于250ml干燥的錐形瓶中，加入15～20ml乙二醇-乙醇溶液（2+1）,搖動(dòng)錐形瓶使試樣分散，放入一枚攪拌子。裝上小型冷凝管，于游離鈣測(cè)定儀上，接通循環(huán)泵電源，使其工作，開啟儀器后面的總電源開關(guān)，指示燈亮。先按正常加熱鍵，電壓表頭顯示220V，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫；當(dāng)冷凝下的回流液第一滴滴下時(shí)，開始按調(diào)溫加熱鍵，并稍增大轉(zhuǎn)速，電壓表頭所設(shè)的調(diào)溫電壓100V左右，并開始降溫，儀器開始倒計(jì)時(shí)。到計(jì)時(shí)3min結(jié)束后（應(yīng)沒有冷凝乙醇下滴，否則可適當(dāng)增加調(diào)溫時(shí)間或降低調(diào)溫電壓）萃取完畢，按復(fù)位鍵，取下錐形瓶，用無水乙醇吹洗一圈，用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。4.1.3注意事項(xiàng)

a、所有試劑都是無水的，使用完畢應(yīng)該密封保存，容器應(yīng)干燥；b、標(biāo)定苯甲酸溶液用的氧化鈣，恒重時(shí)在干燥器中放時(shí)間不宜過長(zhǎng)，每次只稱取

1-2份，否則因CaO吸潮，會(huì)使標(biāo)定結(jié)果偏高；

c、樣品細(xì)度≤0.08mm；

d、攪拌加熱時(shí)間的控制應(yīng)嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行，應(yīng)保證每次試驗(yàn)（正常加溫，調(diào)溫加溫）的一致性；

e、滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，只需搖動(dòng)上邊溶液即可，加熱攪時(shí)轉(zhuǎn)速不可太高；f、連續(xù)測(cè)量三次以上時(shí)應(yīng)間歇5分鐘，每次試驗(yàn)完后應(yīng)關(guān)電源；g、稱樣量按實(shí)際含量確定。

注：標(biāo)定苯甲酸溶液時(shí)，因CaO較輕，故倒入乙二醇乙醇后不可劇烈搖動(dòng)。4.2丙三醇-乙醇法4.2.1測(cè)定原理：游離氧化鈣與甘油乙醇溶液在微沸的溫度下，反應(yīng)生成甘油鈣，在甘油乙醇混合溶液中加入適量的硝酸鍶作催化劑，能促時(shí)甘油鈣更快生成，甘油鈣呈弱堿性，使酚酞示劑呈紅色，然后用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。由消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度，求出樣品中游離氧化鈣的百分含量。

4.2.2測(cè)定步驟：稱取約0.5試樣，精確至0.0001g，于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油乙醇溶液，搖勻。裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。4.2.3注意事項(xiàng)：

a、甘油與氫氧化鈣會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成甘油鈣，因此受潮或水浸的水泥熟料，測(cè)出的游離鈣是游離鈣與水泥熟料水化生成的氫氧化鈣的總和，因此試樣和容器一定要保持干燥；

b、因?yàn)楦视团c氧化鈣反應(yīng)會(huì)生成水，水與熟料水化作用會(huì)生成氫氧化鈣，如果煮沸時(shí)間太長(zhǎng)，則始終會(huì)有微紅色呈現(xiàn)，這樣測(cè)定值會(huì)偏高，因此，一定要控制煮沸時(shí)間滴定次數(shù)；

c、加熱溫度要控制，以免試樣在煮沸時(shí)飛濺，只要保持微沸狀態(tài)即可；d、在加熱開始時(shí)，每隔5～10min搖動(dòng)錐形瓶一次，以防試樣粘結(jié)瓶底，滴定之前先停止加熱，待冷凝液完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸氣損失；4.3.結(jié)果計(jì)算Tcao×V15×100Tcao×V15

Xfao=

=

1000m1×10m15×

式中：Xfao游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

Tcao每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；

V15滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL；

m15試料的質(zhì)量，g

煤的工業(yè)分析作業(yè)指導(dǎo)書

1.前言

1.1本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了煤的工業(yè)分析方法；

1.2本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T212201*《煤的工業(yè)分析方法》提出。2.適用范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司化學(xué)分析中煤的工業(yè)分析。3.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T212201*《煤的工業(yè)分析方法》4.主要內(nèi)容4.1水分的測(cè)定4.1.1全水分的測(cè)定：

用已知質(zhì)量的淺盤稱取粒度破碎至13mm的進(jìn)廠煤樣500g（準(zhǔn)確到1g）并將其攤平，然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2～2.5h。從干燥箱中取出淺盤，趁熱稱量。然后反復(fù)烘干，每次0.5h，直到煤樣的減量不超過1g，或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。4.1.1應(yīng)用煤水分的測(cè)定：

用已知質(zhì)量的淺盤稱取粒度小于0.2mm的生產(chǎn)使用煤樣50g（準(zhǔn)確到0.1g）并將其攤平，然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1～1.5h。從干燥箱中取出淺盤，趁熱稱量。4.1.2空氣干燥基水分測(cè)定：

在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中；打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中。在不斷鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后，稱量；然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增

加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

m16-m17

Mad=

m16

式中：Mad空氣干燥煤樣的水分，%；

m16煤樣干燥前的質(zhì)量，g；m17煤樣干燥后的質(zhì)量，g。

4.2.灰分的測(cè)定4.2.1分析步驟：

在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾�，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g；將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到(815±10℃)，并在此溫度下灼燒1h；從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量；然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.001g為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)�；曳值陀�15.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4.2.2結(jié)果計(jì)算：

m19

Aad=×100

m18

式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分，%；

m19灼燒后殘留物的質(zhì)量，g；m18稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g。

4.3揮發(fā)分的測(cè)定4.3.1分析步驟：

在預(yù)先900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm

的空

氣干燥煤樣(1±0.01)g(精確至0.0002g)，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上；將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10℃)，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)；從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。4.3.2結(jié)果計(jì)算：

m21

Vad=×100－Mad

m20

式中：Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，%；

m20空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g；m21煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥煤樣的水分，%。

4.4焦渣特征分類

①粉狀----全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒；

②粘著----用手指輕碰即成粉狀或基本上是粉狀，其中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉狀；

③粘結(jié)----用手指輕壓即碎成小塊；

④熔融粘結(jié)----以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色金屬光澤；

⑤不膨脹熔融粘結(jié)----焦渣形成扁平的餅狀，煤粒界限不易分清，表面有明顯銀白色光澤，焦渣下表面銀色光澤更明顯；

⑥微膨脹熔融粘結(jié)----用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；

⑦膨脹熔融粘結(jié)----焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm；

⑧強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)----焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，高度超過15mm。為了簡(jiǎn)便起見，通常用上述序號(hào)作為各種焦渣特性的代號(hào)。

4.5全硫的測(cè)定

4.5.1將管式高溫爐升溫并控制在1150℃；

4.5.2開動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min。在抽氣下將250～300ml電解液加入電解池內(nèi)，開動(dòng)電磁攪拌器；

4.5.3在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，按4.5.4所述進(jìn)行測(cè)定（終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)）。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定直至顯示值不為0；

4.5.4于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱冷至0.0002g），在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢，將舟于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫化滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫侖積分器直接顯示出硫的百分含量并由打印機(jī)打出。4.6固定碳的計(jì)算

煤的固定碳含量是根據(jù)測(cè)定的水分、灰分和揮發(fā)分，按下式計(jì)算得出：

FCad=100－(Mad+Aad+Vad)

式中：FCad-----空氣干燥煤樣的固定碳含量，%

Mad-----空氣干燥煤樣的水分含量，%Aad-----空氣干燥煤樣的灰分含量，%Vad-----空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，%

4.7煙煤發(fā)熱量的計(jì)算

煤煤低位發(fā)熱量經(jīng)驗(yàn)公式：Qnet,ad=100K－(K+6)(Mad+Aad)－3Vad(－40Mad)*式中：Qnet,ad----分析基低位發(fā)熱量，J/g

Mad-----分析基水分，%Aad-----分析基灰分，%Vad-----分析基揮發(fā)分，%

*只在Vdaf≤35%，同時(shí)Mad＞3%時(shí)減去此項(xiàng)。

Vad×100

V=daf100－（Mad+Aad）

式中K值與Vdaf和焦渣特征的對(duì)應(yīng)值見下表：

Vdaf（%）K～13.5焦渣特征＞10＞13.5～1780.583.584.585.085.085.085.0＞17～2080.082.083.584.085.085.085.0＞20～2378.581.082.583.084.085.085.5＞23～2976.578.081.082.083.584.585.0＞29～3276.578.080.081.082.584.084.5＞32～3573.077.579.080.081.583.083.5＞35～3873.076.578.579.581.082.583.0＞38＞42～4273.075.578.079.080.082.082.572.574.576.577.579.581.082.012345～67884.084.084.584.584.584.5---

快速智能定硫儀使用作業(yè)指導(dǎo)書

1.鍵盤的功能

鍵盤有25個(gè)鍵，包括十個(gè)數(shù)字鍵和十四個(gè)功能鍵，其作用：

1.1符號(hào)鍵“+/-”：用于對(duì)修正值的修改，可改變?cè)�有�?shù)據(jù)符號(hào)位極性。1.2數(shù)字鍵“0”～“9”主要用于數(shù)字輸入

1.3“當(dāng)前爐溫”鍵：按此鍵顯示高溫爐溫度，由于熱電偶處于硅碳管外側(cè)，顯示溫度與實(shí)際溫度有一定差值，一般偏低80℃；

1.4“設(shè)定爐溫”鍵：溫度設(shè)定范圍1020℃～1120℃，對(duì)應(yīng)爐內(nèi)溫度為1100℃～1200℃，最高不允許超過1200℃。

1.5“修正值”鍵：對(duì)修正值進(jìn)行查看、設(shè)定或修改；當(dāng)儀器測(cè)試結(jié)果一致偏低時(shí)，需要正補(bǔ)償，修正值取正數(shù)，反之為負(fù)補(bǔ)償，修正值取負(fù)數(shù)。

1.6“系統(tǒng)自檢”鍵：按此鍵儀器進(jìn)入自檢程序，顯示：SELFTEST，系統(tǒng)依次對(duì)RAM、ROM、A/D-D/A、8255、VFC、電子開關(guān)、SSR、送樣裝、熱電偶等進(jìn)行檢查，若檢查結(jié)果全部正常，顯示：TESTPASS，進(jìn)入等待狀態(tài)，按其它功能鍵轉(zhuǎn)入相應(yīng)功能操作程序；若檢測(cè)發(fā)現(xiàn)故障信息并報(bào)警，而后顯示：TESTEND，進(jìn)入等待狀態(tài)。

信息TESTErrOTESTErr1TESTErr2TESTErr3TESTErr4TESTErr5TESTErr6TESTErr7TESTErr8TESTErr9TESTErrA

故障部位RAMROMA/D-D/A8255電子開關(guān)SSRVFC單元送樣裝熱電偶溫度超過1200℃太高，超過1200℃故障原因不好或損壞不好或損壞不好或損壞不好或損壞不好或損壞管斷，引線斷，SSR損壞故障或元件損壞開關(guān)，電機(jī)損壞引線或電偶本身斷路時(shí)調(diào)整下來時(shí)關(guān)機(jī)降溫，檢查原因1.7“關(guān)機(jī)/復(fù)位”鍵：按此鍵進(jìn)入關(guān)機(jī)程序。1.8“查閱數(shù)據(jù)”鍵：按此鍵可查閱26次試驗(yàn)數(shù)據(jù)。1.9“打印報(bào)告”鍵：按此鍵可打印當(dāng)次試驗(yàn)的報(bào)告。

1.10“當(dāng)前日期”鍵：按此鍵輸入當(dāng)前日期，年號(hào)為4位，月份2位，日號(hào)也為2位9（不足2位時(shí)十位補(bǔ)零）

1.11“操作員”鍵：按此鍵進(jìn)行操作員代碼的輸入。1.12“試樣編號(hào)”鍵：按此鍵進(jìn)行試樣編號(hào)的輸入或修改。

1.13“試驗(yàn)序號(hào)”鍵：按此鍵進(jìn)行試驗(yàn)序號(hào)的輸入或修改，每次試驗(yàn)前給定一次序號(hào)，試驗(yàn)序號(hào)在每完成一次試驗(yàn)后自動(dòng)加1。1.14“試樣量”鍵：按此鍵進(jìn)行試樣質(zhì)量的輸入或修改。

1.15“試驗(yàn)運(yùn)行”鍵：當(dāng)把稱量好的試樣放入石英舟，再將試樣量、試樣編號(hào)、試驗(yàn)序號(hào)等輸入無誤后，按此鍵啟動(dòng)測(cè)試程序，首先進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)整。顯示：TESTZERO，然后自動(dòng)啟動(dòng)送樣裝將試樣送達(dá)高溫爐內(nèi)預(yù)分解位（約500℃）進(jìn)行預(yù)分解，開始庫侖積分并計(jì)時(shí)，同時(shí)顯示：M.SSX.XXX，在預(yù)分解位停留45S后，儀器再次啟動(dòng)送樣裝，將試樣送到1100℃～1200℃的高溫區(qū)進(jìn)行燃燒分解，分解過程結(jié)束后儀器自動(dòng)判斷電解平衡，停止庫侖

積分，啟動(dòng)送樣裝，拉出并報(bào)警，此時(shí)顯示經(jīng)內(nèi)部修正后的硫含量的毫克數(shù)，而后顯示換算出的硫百分?jǐn)?shù)含量。

1.16“中止試驗(yàn)”鍵：按此鍵可中止正在進(jìn)行的測(cè)試過程而提前退出。2.儀器的工作過程2.1通電開機(jī)2.2系統(tǒng)自檢2.3高溫爐升溫階段

2.3.1向電解池內(nèi)加注電解液。

2.3.2檢查氣路密封性：打開攪拌/凈化器電源開關(guān)，將抽氣量調(diào)節(jié)到1000ml/min,然后捏緊電解池與燃燒管之間的連接膠管，如氣體流量計(jì)的浮子能降至500mL/min以下，證明儀器各部件及接口氣密性良好，否則檢測(cè)各部件及其接口，找出原因并排除。

2.3.3調(diào)整攪拌器轉(zhuǎn)速：保證不失步（攪拌拌不上下跳動(dòng)）的情況下盡量提高轉(zhuǎn)速。

2.3.4最后關(guān)閉攪拌/凈化器電源2.3.5準(zhǔn)備試樣2.3.6等待試驗(yàn)階段2.3.7鍵操作狀態(tài)2.3.8關(guān)機(jī)

3.儀器的維護(hù)與保養(yǎng)

3.1干燥劑變色后要及時(shí)更換。

3.2電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象，應(yīng)用乙醇擦拭鉑片電極。

3.3玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞時(shí)應(yīng)及時(shí)清洗。（玻璃熔板洗液的配制：將5g重鉻酸鉀加入10ml中水，待其溶解后放冷卻，然后緩緩注入100ml濃硫酸中，充分混合即成）

3.4經(jīng)常檢查連接氣路的膠管，對(duì)老化損傷者要及時(shí)更換，以免漏氣。3.5使用前用標(biāo)樣校正。

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