水泥廠化驗室物檢組檢驗操作規(guī)程

水泥廠化驗室物檢組檢驗操作規(guī)程

水泥廠化驗室物檢組檢驗操作規(guī)程:物檢組檢驗操作規(guī)程一、水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）1、引用國標GB/T17671-1999水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）2、操作步驟膠砂的制備1)配料水泥、砂、水和試驗用具的溫度與試驗室相同，稱量用的天平精度應為±1g。當用自動滴管加225ml水時，滴管精度應達到±1ml。2)攪拌每鍋膠砂用攪拌機進行機械攪拌。先使攪拌機處于待工作狀態(tài)，然后按以下的程序進行操作：把水加入鍋里，再加入水泥，把鍋放在固定架上，上升至固定位置。然后立即開動機器，低速攪拌30s后，在第二個30s開始的同進均勻地將砂子加入。當各級砂是分裝時，從最粗粒級開始，依次將所需的每級砂量加完。把機器轉至高速再拌30s。停拌90s，在第一個15s內用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂，刮入鍋中間。在高速下繼續(xù)攪拌60s。各個攪拌階段，時間誤差應地±1s以內。3)成型用振實臺成型。膠砂制備后立即進行成型。將空試模和模套固定在振實臺上，用一個適當勻子直接從攪拌鍋里將膠砂分二層裝入試模，裝第一層時，生個槽約放300g膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平，接著振實60次。再將入第二層膠砂，用小播料器播平，再振實60次。移走模套，從振實臺上試模，用一金屬直尺以近似90°的角度架在度架在試模模頂?shù)囊欢�，然后沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，一次將起過試模部分的膠砂刮去并用同一直尺以近乎水平情況下將試體表面抹平。在試模上作標記或加字條標明試件編號和試件相對于振實臺的位置。4)脫模前的處理和養(yǎng)護①去掉留在模子四周的膠砂。立即將作好標記的試模放入霧室或濕箱的水平架子上養(yǎng)護，濕空氣應能與試模各邊接觸。養(yǎng)護時不應將試模放在其他試模上。一直養(yǎng)護到規(guī)定的脫模時間取出脫模，脫模前，用防水墨汁或顏料筆對試體進行編號和做其他標記。二個齡期以上的試體，在編號時應將同一度模中的三條試體分在二個以上齡期內。②脫模應非常小心，對于24h齡期的，應在破型度驗前20min內脫。對于24h以上齡期的應在成型后20-24h之間脫模養(yǎng)護。注：如經(jīng)24h養(yǎng)護，會因脫模對強度造成損害時，可以延遲至24h以后脫模，但在試驗報告中應予說明。已確定作為24h養(yǎng)護，齡期試驗（或其人不下水直接做試驗）的已脫模試體，應用溫布覆蓋至做試驗時為止。③水中養(yǎng)護將做好標記的試件立即水平或豎直放在20℃±1℃水中養(yǎng)護,水平放置時刮平面應朝上。試件放在下易腐爛的篦子上，并彼此間保持一定間距，經(jīng)讓水與試件的六個面接觸。養(yǎng)護期間試件之間間隔或試體上表面的水深不得小于5mm。每個養(yǎng)護池只養(yǎng)護同類型的水泥試件。最初用自來水裝滿養(yǎng)護池（或容器），隨后隨時加水保持適當?shù)暮愣ㄋ�位，不允許在養(yǎng)護期間全部換水。除24h齡期或延遲至48h脫模的試體外，任何至齡期的試體應在試驗（破型）前15min從水中取出�？�去試體表面沉積物，并用濕布覆蓋至試驗為止。5)強度試驗程序①總則在折斷后的棱柱體上進行抗壓試驗，受壓面是試體成型時的兩個側面，面積為40mm×40mm。當不需要抗折強度數(shù)值時，抗折強度試驗可以省去。但抗壓強度試驗應在不使試件受有害應力情況下折斷的兩截棱柱上進行。②抗折強度測定將試全一個側面放在試驗機支撐圓柱上，試體上軸垂直于支撐圓柱，通過加荷圓柱以50N/s±10N/s的速率均勻地將荷載垂直地加在棱柱體相對側面上，直至折斷。保持兩個半截棱柱體處于潮濕狀態(tài)直至抗壓試驗。抗折強度R1以牛頓每平方毫米（MPa）表示，按式（1）進行計算：1.5FfLR1=--------…………………………（1）B式中：Ff--折斷時施加給棱柱體中部的荷載，N；L--支撐圓柱之間的距離，mm；B--棱柱體正方形截面的邊長，mm。③抗壓強度測定抗壓強度試驗通過規(guī)定的議器，在半截棱柱體的側面上進行。半截棱柱體中心與壓力機壓板受壓中心差應在±0.5mm內，棱柱體露在壓板外的部分約有10mm。在整個加荷過程中以2400N/s±200N/s的速率均勻地加荷直至破壞�？箟簭姸萊c以牛頓每平方毫米（Mpa）為單位，按式（2）進行計算：FcRc=--------………………………………（2）A式中：Fc--破壞時的最大荷載，N；A--受壓部分面積，mm2(40mm×40mm=1600mm2)。二、水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法1、引用國標GB/T1346-201*eqvISO9597：19892、操作步驟1)水泥凈漿拌制用水泥凈漿拌機攪拌，攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過，將拌和水倒入攪拌鍋內，然后在5s-10s內小心將稱好的500g水泥加入水中，防止水和水泥濺出；拌和時，先鍋放在攪拌機的鍋座上，升至攪拌位置，啟動攪拌機，低速攪拌120s，停15s，同時將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入鍋中間，接著高速攪拌120s停機。2)標準稠度用水量的測定步驟拌和結束后，立即將拌制好的水泥凈漿裝入已置于玻璃底板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動數(shù)次，刮去多余的凈漿；抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上，并將其中心定在試桿上，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺線1s-2s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。試桿停止沉入或釋放試桿30s記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后，立即擦凈；整個操作應在攪拌后1.5min內完成。以試桿沉入凈漿并距底板6mm±1mm的水泥凈漿為標準稠度凈漿。其拌和水量為該水泥的標準稠度用水量（P），按水質量的百分比計。3)凝結時間的測定①試件的制備：以標準稠度用水量按7.2條制成標準稠度凈漿一次裝滿試模，振動數(shù)次刮平，立即放入濕氣養(yǎng)護箱中。記錄水泥全部加入水中的時間作為凝結時間的起始時間。②初凝時間的測定：試件在濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至加水后30min時進行第一次測定。測定時，從濕氣養(yǎng)護箱中取出試模放到試針下，降低試針與泥凈漿表面接觸。擰緊螺絲1s-2s后，突然放松，試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30s時指針的讀數(shù)。當試針沉至距底板4mm±1mm時，為水泥達到初凝狀態(tài)；由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時間為水泥的初凝時間，用"min"表示。③終凝時間的測定：為了準確觀測試針沉入的狀況，在終凝針上安裝了一個環(huán)形附件。在完成初凝時間測定后，立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下，翻轉180°,直徑大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入溫氣養(yǎng)護箱中繼續(xù)養(yǎng)護,臨近終凝時間時每隔15min測定一次,當試針沉入試體0.5mm時，即環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時，為水泥達到終凝狀態(tài)，由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時間為水泥的終凝時間，用"min"表示。④測定時應注意，在最初測定的操作時應輕輕扶持金屬柱，使其徐徐下降，以防試針撞彎，但結果以自由下落為準；在整個測度過程中試針沉入的位置至少要距試模內壁10mm。臨近初凝時，每隔5min測定一次，臨近終凝時每隔15min測定一次，到達初凝或終凝時應立即重復測一次，當兩次結論相同時才能定為到達初凝或終凝狀態(tài)。每次測定不能讓試針落入原針孔，每次測試完畢須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護箱內，整個測試過程要防止試模受振。4)安定性測定①將制好的標準稠度凈漿取出一部分分成兩等份，使之成球形，放在預先準備好的玻璃板上，輕輕振動玻璃板并用濕布按過的小刀由邊緣向中央抹，做成直徑70mm-80mm、中心厚約10mm、邊緣漸薄、表面光滑的試餅，接著將試餅放入濕氣養(yǎng)護箱內養(yǎng)護箱內養(yǎng)護24h±2h。②調整好沸煮箱內的水位，使能保證在整個沸煮過程中都超過試件，不需中途添補試驗用水，同時又能保證在30min±5min內升至沸騰。③脫去玻璃板取下試餅，在試餅無缺陷的情況下將試餅放在沸煮箱水中的篦板上，然后在30min±5min內加熱至沸并恒沸180min±5min。④結果判別：沸煮結束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進行判別。目測試餅未發(fā)現(xiàn)裂縫，用鋼直尺檢查也沒有彎曲（使鋼直尺和試餅底部緊靠，以兩者間不透光為不彎曲）的試餅為安定性合格，反之為不合格。當兩個試餅判別結果有矛盾時，該水泥的安定性為不合格。三、水泥比表面積和細度測定方法1、引用國標GB/T8074-19872、操作步驟1）水泥比表面積測定方法詳見GB/T8074-1987水泥比表面積測定方法、勃氏法（neqASTMC204：1981）影響比表面積測定的因素和注意事項①搗實試樣時，在試樣放入圓筒后，按水平方向輕輕搖動，使試樣均勻分布在筒中（使表面成水平），然后再用搗器搗實。這樣制備的水泥層，空隙分布就比較均勻。②對一般硅酸鹽水泥，空隙率為0.48±0.02(T-3議)和0.500±0.005（勃氏儀）。摻有軟質多孔混合材的水泥，過細的水泥以及密度小的物料，這個數(shù)值就需適當改變。在測定需要相互比較的物料時，空隙率改變不應太大，否則會影響試驗結果的可比性。③比表面積計算公式中考慮了密度的因素，因此水泥影響試驗結果的可比性。④測定前要檢查儀器的密封性，及時處理漏氣的地方，保證試驗過程中無漏氣。⑤儀器的液面應保持在一定刻度，不在這個刻度時，要及時調整。⑥墊在帶孔圓板上的濾紙大小應與圓筒內徑一致，不能太大，也不能太小。⑦搗器搗實水泥層時，搗器的邊必須與圓筒上接觸，以保證料層達一定記度。⑧抽氣時，要用閥控制進氣量讓液面徐徐上升，以免液體損失。2）水泥細度檢驗方法（篩析法）1）試驗前檢查水、水壓、噴頭、篩子、天平等是否符合要求，注意水中是否含有雜質。2）按編號順序稱取樣品50g，精確至0.1g。3）將稱好的樣品倒入篩內，立即用水沖，沖時將篩子傾斜轉動，既要避免放水過大，把水泥濺出篩外，又要防止水泥鋪滿篩網(wǎng)。4）大部分細粉沖掉后將篩子放在篩座上，用水壓0.05±0.02MPa的水噴頭連續(xù)沖洗三分鐘。5）篩畢，取下篩子，用膠管從篩網(wǎng)的背面將篩余物沖到篩子的一邊。并慢慢把篩余物沖至蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，放到電爐上烘、冷卻。6）稱量篩余物精確到0.1g。并記錄。7）試驗結束后對篩子要按規(guī)定進行清刷，放到規(guī)定擺放的位置。m細度=--------×100%m1式中:m-篩余物的質量，g;m1-稱取試樣質量，g。四、水泥膠砂流動度測定方法1、引用國標GB2419-94水泥膠砂流動度測定方法2、操作步驟1）一次稱取水泥450g，標準砂1350g，水量按經(jīng)驗預定的水灰比計算加大量。2）將稱好的水泥和標準砂倒入攪拌鍋內，開動攪拌機，拌和5s后徐徐加水，20-30s加完，開動機器180±5s停車，將粘在葉片上的膠砂刮下，取下攪拌鍋。3）在攪拌膠砂的同時將圓錐模、模磁、搗棒，跳桌玻璃臺面用潮濕毛巾擦濕，放在臺面中心上，爾后用濕毛巾蓋好。4）將已拌和好的膠砂迅速地分兩層裝入圓錐模內，第一層裝至圓錐模高的三分之二處，用具刀在垂直兩上方向各劃實5次，再用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻搗壓15次，沿圓錐模內經(jīng)邊緣搗壓10次，往里第二圈搗壓4次，中心搗1次，接著裝第二層膠砂，裝至高出圓錐模約2cm，同樣用餐刀各劃實5次，再用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻搗壓10次，外圈7次，內圈3次，裝膠砂和搗壓時，要一手扶壓圓錐模，搗壓時務必勿使圓錐模移動。5）搗壓完畢，取下模套，用餐刀將高出圓錐模的膠砂刮去，并抹平，抹平后將圓錐模向上徐徐提起，然后用手握手輪搖柄或啟動開關，以每秒鐘約一轉的速度，連續(xù)搖動30轉。6）跳動完畢，用EP按臺面上垂直的十字方向測量水泥膠砂底部擴散直徑，取相垂直兩直徑平均值為該加水量時的水泥膠砂流動度結果。7）水泥膠砂流動度的檢驗從加水拌和時算起，全過程在5min內完成。

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水泥廠化驗室分析組檢驗規(guī)程匯編

1、加熱設備及器具的使用方法作業(yè)指導2、標準容器的校驗作業(yè)指導3、分析天平作業(yè)指導

4、在用、備用藥品、儀器用具標識方法作業(yè)指導5、溶液配制與標定作業(yè)指導6、熟料化學分析作業(yè)指導7、石膏化學分析作業(yè)指導8、蒸餾水器作業(yè)指導

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1、加熱設備及器具的使用方法作業(yè)指導書

第一節(jié)主要內容及適用范圍

此作業(yè)指導書介紹加熱器具的性能，規(guī)定了使用方法及安全注意事項，適用于檢驗所需此設備的任何部門、崗位。

第二節(jié)加熱燈

一、燈的火焰結構及溫度分析

火焰分為三個區(qū)域：a、為未燃燒的酒精蒸氣或燃氣與空氣的混合區(qū)，溫度低，稱為焰心；b、為不完全燃燒的酒精蒸氣或可燃氣、溫度高，火焰有還原性，稱還原焰；c、為酒精蒸氣或可燃氣，完全燃燒，溫度高、空氣過量，火焰有氧化性，稱氧化焰。

第三節(jié)電爐

電爐同酒精燈一樣，是化驗室中常用的加熱設備。

電爐的構造是簡單的，電爐絲兩頭套上多節(jié)小瓷管后連接到瓷接線柱上與電源線相連接，即成一個普通的圓盤式電爐。一、電爐的分類

1、電爐按功率大小分為不同的規(guī)格，如220V，約500W、600W、800W、1000W、1500W等等。功率大小主要是根據(jù)電爐絲上阻值不同而定，同樣長短的爐絲，粗的發(fā)熱量大，細的發(fā)熱量小。例如，電爐上標明“220V、800W”字樣，說明這個電壓為220V時它的電功率為800W。

二、使用電爐應注意的事項

1、電爐電壓應與電爐本身所規(guī)定的電壓相符如110V接在220V電源，爐絲很快燒糊。反之則爐絲燒不紅，發(fā)熱量小，達不到發(fā)熱要求。

2、加熱的容器若是金屬制口，應墊上石棉網(wǎng)，以防止金屬容器接觸電爐絲而發(fā)生短路和觸電事故。

3、耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時清除灼燒焦類物搟（清除時必須斷電），保持爐絲導電良好。

4、電爐連接使用時間不應過長，否則縮短爐絲使用壽命。

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第四節(jié)高溫爐

化驗室常用的高溫爐有馬弗爐、管式燃燒爐和高頻感應加熱爐等等。按其產(chǎn)生熱源的形式不同，可分為電阻絲式、硅碳棒式及高頻感應式等。我廠使用硅碳棒式高溫爐。一、馬弗爐

熱源由硅碳棒供給的馬弗爐，外殼由角鋼和鋼板焊接成方形體。爐膛由高鋁磚砌成長方型。在爐膛與外殼之間砌以輕質粘土磚并充填保溫材料。爐溫的高低隨硅碳棒的電阻的大小而變，最高工作溫度可達1350℃。為了控制爐溫，常配有自動控溫的測溫毫伏計或高頻電子管式的溫度控制器。

1、使用馬弗爐應該注意的事項

（1）馬弗爐應安放在牢固的水泥臺上，控制器應盡量遠離熱源，爐周圍不要存放易燃易爆物品，爐膛內不宜放入含有酸、堿性的化學藥品或強烈的氧化劑，更不許在爐內灼燒有爆炸危險的物質。

（2）熱電偶要插入爐膛的中部，并防止“偶斷與爐壁接觸。開關電源前，應首先將控制器的控制指針調至所需溫度，然后再開電源”。

（3）溫度升至規(guī)定溫度后，控制器應自動控制并保溫，否則應切斷電源進行檢查，不得繼續(xù)使用。

（4）爐膛底部應墊以耐火板，并保持表面的干凈平整，不要將灼燒或熔融物品直接放在爐膛底部，以防燒粘在一起。

（5）爐內進行試樣的熔融或灼燒時，必須嚴格控制操作條件，以防溫度過高而發(fā)生飛濺，腐蝕和粘結爐膛。

（6）禁止熔融和灼燒沉淀在同一爐內進行。不得在爐內灰化濾紙，容易飛濺的溶劑更不能直接放在高溫下熔融。否則熱電偶端會被飛濺的熔融物沾污。

（7）送入或取出灼燒時，最好切斷電源，防止觸電。取出灼燒物時，不應立即打開爐門，以免爐內驟然受冷碎裂，一般可先開一條小縫，讓其降溫快些，最后用長柄坩堝鉗取出被灼燒物件。

（8）新?lián)Q的爐膛必須先在低溫燒烤數(shù)小時，以防爐膛受潮后溫度急劇變化而破裂。（9）高溫爐在使用時要經(jīng)常檢查，防止控制失靈，造成硅碳棒燒斷等事故。不用時應切斷電源，關好爐門，防止耐火材料受潮侵蝕。晚間無人在時，切勿啟用高溫爐，也不能在高溫下過長時間使用，以免損壞爐膛。

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