淺談煤質(zhì)檢驗中的誤差分析及解決措施

淺談煤質(zhì)檢驗中的誤差分析及解決措施

張小芳

大唐國際錫林浩特礦業(yè)公司生產(chǎn)技術(shù)部

【內(nèi)容摘要】淺談煤質(zhì)檢驗過程中在煤樣采取、制備、分析化驗過程中誤差產(chǎn)生的主要原因及減小誤差的措施【關(guān)鍵字】煤質(zhì)；檢驗：誤差；措施

在煤質(zhì)檢驗工作中,采制樣和實驗室檢驗工作是兩項十分重要的內(nèi)容。根據(jù)煤種的不同,需要檢驗人員采取不同的采樣方法和檢驗手段才能得到準(zhǔn)確無誤的檢驗數(shù)據(jù)。煤質(zhì)檢驗結(jié)果是評定煤炭質(zhì)量及其工業(yè)利用價值，真實反映煤的組成和特性，充分合理地利用各種煤炭資源，使其發(fā)揮最大的經(jīng)濟效益和社會效益的重要依據(jù)。在煤樣采、制、化的整個過程中，由于煤的不均勻性，可能會造成各個工作環(huán)節(jié)或多或少地產(chǎn)生各種偏差。誤差包括隨機誤差與系統(tǒng)誤差，誤差的產(chǎn)生是不可避免的，這就要求我們在工作過程中，提高采、制、化工作質(zhì)量，采取相應(yīng)措施來減小誤差。

一、煤樣的采取

采樣是整個工作過程的第一步，也是產(chǎn)生誤差最大的一個環(huán)節(jié)，采樣引起的誤差占整個誤差的80%，在檢查煤炭質(zhì)量過程中，采樣是關(guān)鍵的一環(huán)。

1、采樣的最大誤差

（1）在采樣過程中，在不具代表性的部位采樣，沒有遵循均勻布點，使每部分煤都有機會被采出的原則。如在礦場煤堆采樣，只在煤堆底部采樣。

（2）采樣單元不符合要求。如精煤應(yīng)按品種、分用戶以1000t（±100t）為一采樣單元。

（3）子樣數(shù)目和質(zhì)量不符合要求。如在煤流、火車、汽車、船舶、煤堆未按照規(guī)定采取相應(yīng)子樣，并根據(jù)煤粒度確定每個子樣的質(zhì)量。

2、煤樣采取誤差解決措施

化驗室技術(shù)檢查的一些統(tǒng)計資料指出，采樣、制樣和化驗三者對試樣的代表性都有影響，但采樣比制樣、化驗的影響要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和組分都極不均一的混合物，而且一批煤的數(shù)量往往又比較大。為了保證從中抽取的少量煤樣盡可能地接近全部煤的平均質(zhì)量，試樣具有代表性，減小采樣偏差，必須嚴(yán)格按照GB482煤層煤樣采取方法、GB481生產(chǎn)煤樣采取方法、GB475商品煤樣采取方法認真布點,運用數(shù)理統(tǒng)計原理確定所采子樣個數(shù)、子樣質(zhì)量，確保總樣具有代表性,同時所采煤樣的礦別、種類、日期、編號必須標(biāo)識清楚。有條件的應(yīng)盡可能上新設(shè)備，使用機械化和自動化采樣。并至少半年核對一次采樣精密度。

二、煤樣制備

由于采樣量與化驗所要求煤樣數(shù)量有較大差異，通過煤樣制備程序，制成符合化驗要求的煤樣，縮制后的少量煤樣應(yīng)在物、化性質(zhì)和工藝特性上基本接近所采煤樣，并能代表原始煤樣的性質(zhì)。

1、煤樣制備產(chǎn)生誤差的原因

（1）破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未達要求引起誤差,使用不符合標(biāo)準(zhǔn)的篩子篩分引起誤差。

（2）混合：人工混合時，可能因摻合不均勻引起誤差。

（3）縮分：縮分中可能因保留和棄去部分太多太少引起誤差。（4）干燥：煤樣干燥時因溫度過高引起誤差。

（5）煤樣制備中因樣品標(biāo)簽錯號丟失、相互混雜污染引起較大誤差。

2、煤樣制備誤差解決措施

（1）收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項核對，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時間等項詳細登記在冊，并進行編號。認真編寫煤樣標(biāo)簽，寫明化驗編號、來樣編號、收樣日期、制樣日期、要求分析項目，必要時要標(biāo)明樣品粒度和質(zhì)量。

（2）在制樣前，應(yīng)先根據(jù)GB474和相關(guān)測試方法標(biāo)準(zhǔn)檢查制樣設(shè)備和各種樣篩確認其規(guī)格和性能符合要求。

（3）制樣操作應(yīng)嚴(yán)格按照制樣標(biāo)準(zhǔn)進行，盡量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。

（4）縮分時盡量采用二分器縮分，如果采用堆錐四分法、棋盤縮分法縮分，一定把樣品充分混勻，且縮分樣品的粒度和縮分后保留樣品的質(zhì)量符合GB474規(guī)

定。

（5）收到樣品后應(yīng)盡快加工制備（低變質(zhì)煤在放置時易發(fā)生氧化變質(zhì)），須預(yù)干燥時，干燥溫度不能超過50℃，以免引起煤樣發(fā)生變質(zhì)。

（6）在樣品加工的全過程中，樣品對其對應(yīng)的標(biāo)簽要始終相隨,不錯位、不錯號、不發(fā)生標(biāo)簽丟失。加工不同樣品時，先清洗制樣工具設(shè)備，防止樣品相互污染、混雜。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。

（7）對工藝特性測試項目用樣的加工，嚴(yán)格規(guī)定的樣品制備方法制樣，使樣品粒度組成和質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

（8）每季檢查一次分析煤樣的制樣精密度。

三、分析化驗

煤質(zhì)分析是整個采、制、化系統(tǒng)工作的最后一道環(huán)節(jié)，分析結(jié)果的正確與否，是以對同一試樣進行兩次重復(fù)測定，兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值（重復(fù)性限與再現(xiàn)性臨界差）不得超過國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的數(shù)值進行判定。

1、分析化驗結(jié)果誤差產(chǎn)生原因：

（1）方法選擇：煤的所有測試項目均采用現(xiàn)行有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，有時也采用其它替代方法進行測定。各種方法的適用范圍不同，如快速灰化法適于例行分析，緩慢灰化法適于仲裁分析，同一試樣測定方法不同會導(dǎo)致結(jié)果的偏差。

（2）儀器設(shè)備試劑：主要是由于儀器設(shè)備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。如容量瓶等未經(jīng)校正，分析天平放置不水平，高溫爐恒溫區(qū)不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液未標(biāo)定等。

（3）分析化驗：分析人員責(zé)任心不強，質(zhì)量意識淡薄；業(yè)務(wù)操作技能不熟，分析知識不全面，未按標(biāo)準(zhǔn)進行操作等均會造成誤差。

2、化驗結(jié)果誤差解決措施

（1）選擇新的方法

采用新方法測定要經(jīng)過對比驗證實驗，證實其精密度和準(zhǔn)確度滿足參數(shù)要求；在能確保測試質(zhì)量的前提下，也可使用原理先進、測值準(zhǔn)確、速度快、效率高的新儀器。

（2）儀器設(shè)備和試劑

①樣品測試前應(yīng)對儀器性能參數(shù)進行檢查，使儀器設(shè)備處于最佳有效工作狀態(tài)。

對實驗條件的控制應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定。用于成分分析的通用分析儀器應(yīng)保證其靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度滿足測試方法的要求，定期進行計量檢定、校驗和自校，使其性能指標(biāo)穩(wěn)定、可靠。對高溫加熱設(shè)備，定期校驗熱電偶和毫伏溫度表，檢查測定恒溫區(qū)。

②不定期檢查實驗用水、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定與比對。

③加強儀器設(shè)備管理，做好儀器檢定、維護工作。給每個儀器設(shè)備單獨建立檔案，

記錄儀器設(shè)備進貨和投入使用日期；出現(xiàn)故障后，及時查找原因和主要責(zé)任及維修方法，并記錄。定期對儀器儀表進行維護和保養(yǎng)，并定期用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進行校驗，以避免儀器設(shè)備帶來的系統(tǒng)誤差。還應(yīng)進行不定期抽查，以確保功能正常、性能完好、精密度與準(zhǔn)確度滿足檢測工作的要求。

④建立健全操作規(guī)程和考核制度，在每日化驗開始之前，對所使用的儀器儀表、

電熱設(shè)備和動力機械進行詳細檢查，若不符合要求，必須停機查明原因，只有全部符合測試實驗條件后方能進行分析工作。化驗室除對所有儀器、設(shè)備按規(guī)定周期進行計量檢定外，還應(yīng)進行不定期抽查，以確保功能正常、性能完好、精密度與準(zhǔn)確度滿足檢測工作的要求。（3）分析化驗

①加強化驗員的培訓(xùn)和素質(zhì)培養(yǎng)。

在崗的采、制、化人員都必須取得上崗合格證書，并具有一定的專業(yè)知識、基礎(chǔ)理論和熟練的操作技巧；對測試方法原理、步驟和應(yīng)注意的事項有正確的理解；懂得所用儀器設(shè)備的原理，會使用、調(diào)試、校正、維護保養(yǎng)；對分析所用試劑、溶液會配制、標(biāo)定；對工作過程中出現(xiàn)的問題和現(xiàn)象能及時判斷與處理。對化驗員應(yīng)嚴(yán)格要求與考核，使化驗員們時刻保持高度的責(zé)任心，養(yǎng)成良好、科學(xué)的工作作風(fēng)，細心操作，避免因疏忽大意、錯誤操作、看錯、記錯造成的過失誤差。

②加強化驗員的工作質(zhì)量控制。

不定期檢查儀器設(shè)備使用前的調(diào)試、校準(zhǔn)登記情況。檢查是否嚴(yán)格按測試標(biāo)準(zhǔn)進行操作。檢查有無樣品處理、測試、測值記錄及異�，F(xiàn)象的判斷與處理記錄。經(jīng)常進行樣品空白測值的比較，每當(dāng)發(fā)現(xiàn)有較大波動時，應(yīng)分析原因，并及時研究解決。檢查測試原始記錄，記錄的格式是否規(guī)范，內(nèi)容是否齊全，數(shù)據(jù)是否真實、準(zhǔn)確，不帶主觀判斷的成分，要保證原始性，不得隨意更改。檢查結(jié)果計算，并核查、評估和校對等。③加強化驗結(jié)果質(zhì)量控制。

在日常分析過程中，對測試結(jié)果有疑問的煤樣，要求必須重新稱量，重新試驗，直到確認。對于一些無法控制的隨機誤差，比如:煤樣質(zhì)量的不均勻、溫度、壓力的變化等造成的，要求化驗員對一個測試數(shù)據(jù)進行仔細、重復(fù)地多次測量，以使隨機誤差在平均值中互相抵消；對收到的煤樣嚴(yán)格登記、編號和入庫保存，樣品存放環(huán)境應(yīng)絕對保證不影響樣品性能的改變，一般煤樣保存3個月,實現(xiàn)整齊有序分日期進行規(guī)范擺放，以便于查找。

每天的煤質(zhì)報告，化驗員及時匯報部門,同時每天的煤質(zhì)分析結(jié)果執(zhí)行化驗員、技術(shù)員、部門主任三級審核。即化驗員首先進行數(shù)據(jù)校核，技術(shù)員進行審核，部門主任進行審核后批準(zhǔn)上報，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，作到質(zhì)級相符、質(zhì)價相符。建立質(zhì)量信息庫，實現(xiàn)質(zhì)量控制、管理控制計算機化。為了確保化驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，嚴(yán)格執(zhí)行持證上崗制度，每天召開化驗室工作例會，分析煤質(zhì)化驗的全過程，并結(jié)合用戶對煤質(zhì)信息的反饋，及時進行化驗樣本對標(biāo)工作，采取同一樣本化驗指標(biāo)分析，驗證其重復(fù)性、再現(xiàn)性是否在誤差范圍內(nèi)，從而提高檢驗要求標(biāo)準(zhǔn)，避免檢驗失誤，確保煤質(zhì)監(jiān)督檢測水平的穩(wěn)定和提高。

【參考文獻】

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擴展閱讀：煤質(zhì)檢驗中的誤差分析及解決措施

淺議煤質(zhì)檢驗中的誤差分析及解決措施

摘要：煤是傳統(tǒng)工業(yè)及人民生活的重要能源之一，當(dāng)前煤炭采取的是按煤質(zhì)或煤灰分級，以其質(zhì)量來決定煤的價格。它是煤炭分析的重要經(jīng)濟指標(biāo)之一，在對煤炭質(zhì)量進行化驗的過程中，由于某些因素的無法控制，導(dǎo)致化驗結(jié)果出現(xiàn)了誤差。本文主要介紹煤質(zhì)檢驗中出現(xiàn)的誤差情況，消除誤差的措施及怎樣提高工作效率。關(guān)鍵詞：煤質(zhì)檢驗誤差措施

隨著市場經(jīng)濟的發(fā)展，競爭日趨激烈，廠家對產(chǎn)品質(zhì)量的重視程度也日益加強，化驗工作的作用也越來越明顯。煤質(zhì)檢驗結(jié)果是評定煤炭質(zhì)量及其工業(yè)利用價值，真實反映煤的組成和特性，充分合理地利用各種煤炭資源，使其發(fā)揮最大的經(jīng)濟效益和社會效益的重要依據(jù)。在煤樣采、制、化的整個過程中，由于煤的不均勻性，可能會造成各個工作環(huán)節(jié)或多或少地產(chǎn)生各種偏差。誤差的產(chǎn)生是不可避免的，這就要求我們在工作過程中，提高采、制、化工作質(zhì)量，采取相應(yīng)措施來減小誤差。因此，作為一名煤質(zhì)檢驗人員如何降低檢驗誤差，提高工作效率，及時提供準(zhǔn)確、有效的數(shù)據(jù)就成為工作的重點。

對煤質(zhì)檢測人員來說，單純的按標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程進行檢測操作是遠遠不夠的，只有熟悉并掌握煤焦特性方面的基礎(chǔ)知識，學(xué)會并能熟練應(yīng)用檢測質(zhì)量控制的原理和方法，才能保證煤質(zhì)檢測質(zhì)量，提高煤質(zhì)檢測水平。1煤炭化驗誤差來源誤差是指真實值與測量結(jié)果之間存在的差值。按照性質(zhì)的不同，煤炭化驗誤差可以分為系統(tǒng)誤差與隨機誤差兩大類。1.1系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差是測試結(jié)果中相關(guān)誤差的主要來源，在煤炭化驗處理分析中，系統(tǒng)誤差主要是由儀器、試劑、測量方法造成的。從理論上講，有關(guān)系統(tǒng)誤差的正負、大小是通過測量得到的，因此，系統(tǒng)誤差還可以稱為可測誤差。有關(guān)系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因，一般而言，主要是由以下兩方面：首先是方法誤差，主要是方法不夠完善而導(dǎo)致的；二是儀器誤差，是由于使用率沒有通過校準(zhǔn)的實驗儀器測出所致；三是試劑誤差，試劑的純凈度不夠或者是使用了含有雜質(zhì)的試驗制劑導(dǎo)致；四是操作誤差，其主要來源于化驗人員固有的不規(guī)范習(xí)慣、反映的不敏捷等造成的。當(dāng)重復(fù)化驗時，它在測試過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，而且總是比真實值偏高或偏低。1.2隨機誤差

隨機誤差也稱偶然誤差，在實驗的過程中，隨機誤差是不可避免的。其是由一些隨機的、偶然的原因（比如環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素）造成的，具有單峰型、對稱性、有界性和低償性等特點。與系統(tǒng)誤差不同，偶然誤差能夠通過多次反復(fù)的測定，客觀的發(fā)現(xiàn)絕對值正負號出現(xiàn)的機會之間的關(guān)系，因而，偶然誤差是可以通過多次平行的測定用來達到減少或者消除偶然誤差的目的。隨即誤差是

由一些會影響到測試結(jié)果的不可控因素的微小波動所引起的誤

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